色譜儀范文

導語：如何才能寫好一篇色譜儀，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

技術指標：儀器的柱箱溫度穩定性、程序升溫重復性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測限的指標均應符合其說明書的要求。

指定清潔參數：氣相色譜儀一段時間未使用時或安裝新的柱子時要進行清潔程序。從[系統]（[SYSTEM]）鍵主屏幕選擇【清潔】（[Clean Up]）（PF菜單）選擇清潔參數設置屏幕。清潔程序的參數作為包括GC啟動程序的一部分的“清潔參數”設置，分析前應該進行清潔以除去污染物，以便儀器在使用中提供更準確的檢測數據，達到每項技術指標的要求。

清潔選擇：關/分析參數/清除參數，默認：關?！扒鍧崱敝甘静贿M樣運行GC程序，選擇在GC輸入就緒狀態后是否運行清潔程序。如果清潔柱箱溫度程序最大溫度非常接近于毛細管柱溫度，使用常規分析程序選擇“分析參數”進行清潔。

主屏幕清潔：柱箱溫度：范圍：0.0- 420.0℃，默認：25.0℃度，設置清潔方法中柱箱溫度默認值，清潔時柱箱溫度應該比分析時使用的溫度程序高20-30℃（不超過柱可以使用的最大溫度），如果清潔時柱箱溫度超過柱最大溫度，通過設置啟動程序的“分析參數”指定該使用的常規參數。進樣口：溫度范圍：0.0- 420.0℃，默認：250.0℃；設置清潔方法進樣口溫度。檢測器：溫度范圍：0.0- 420.0℃（FID）默認：250.0℃；設置清潔方法檢測器溫度；對于除了FID以外的任何檢測器，溫度設置必須在檢測器有效范圍之內。

柱箱溫度程序清潔：清潔速率：范圍：END/-250.00-250.00℃/min，默認：END；設置清潔程序的柱箱升溫速率；清潔溫度：0.0-420.0℃；默認：25.0℃；設置清潔程序柱箱溫度的最終溫度，不要超過最大的柱溫度。

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關鍵詞：氣相色譜儀　氣相色譜法　混合物　流動相

一、緒論

1.氣相色譜儀的發展

自1952年世界上第一次創建實用氣液色譜法以來，在短短幾十年間，氣相色譜儀作為現代分析檢測儀器的代表，已發展成為一個有相當生產規模的產業，并形成了具有相當豐富的檢測技術知識的學料。最初，儀器僅有一、二種檢測器，靈敏度低，應用范圍窄，只能完成一般性的分析工作。而今，儀器發展相當完善，就以色譜爐溫度來說，現已達-100℃―+500℃范圍；檢測器不少于十幾種，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工藝的運用，尤其是電子計算科學的發展，朋友未處理及的氣相色譜儀業已問世，實現了從進樣、分離直至峰測量運算到最打印出實驗報告全過程的自動化，這給色譜定量分析提供了不尋常的效率及準確性。

2.氣相色譜儀的特點

結構簡單，性能穩定，靈敏度適宜，對大多數物質都有響應，尤其適應常規分析、氣體分析。池體為不銹鋼塊，熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數為正。由于熱導檢測屬于濃度型檢測器，所以檢測器的靈敏度與池體的幾何結構、池體溫度、穩定性、熱絲的穩定性能、所用載氣的熱傳導率，以及氣體流量的穩定性、純度、流速等因素有關。檢測器響應與橋流使用密切相關，橋流大，靈敏度高，但是噪聲隨之增大，壽命也會縮短。

二、氣相色譜法

1.氣相色譜法基本原理

氣相色譜法亦稱氣體色譜法或氣相層析法，它是以一種以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜分離技術。它分離的主要依據是利用樣品中各組份在色譜柱中吸附力或溶解度不同，也就是說利用各組份在色譜柱中氣相和固相的分配系數不同來達到樣品的分離。

1.1 氣-固色譜分離過程

氣-固色譜用一種固體吸附劑（如分子篩，硅膠）作為固定相，以惰性氣體或永久性氣體（如H2、N2　、He等）作為流動相（也稱載氣），并以一定的速度流過色譜柱。若將欲分析的氣體樣品組份引入，組份在色譜柱隨載氣在氣相與固相之間流動，一直進行著吸附-解析，在吸附-解析，反復多次的分配。由于固相對各組份的吸附平衡常數不同，較難吸附的組份隨著載氣較快的向前移動，而較易吸附的組份則移動較慢。結果一定的柱長后，各組份便彼此分離，一次離開色譜柱進入檢測器，分別進行測定。

1.2 氣-液色譜分離過程

氣-液色譜是在色譜柱中裝入一種具有一定程度惰性的多孔性固體物質（稱為擔體或載體），在它的表面涂敷一層很薄的不易揮發的多沸點有機化合物（即固定液），形成一層液膜。當載氣把欲分析的氣體樣品組份帶入色譜柱后，由于各組份在載氣和固定液膜的氣液兩廂中的分配系數不同，在載氣向前流動時，樣品各組份從固定液中解析能力也就不同。當解析出來的組份隨著載氣在柱中往前移動時再次溶解在前面的固定液中，這樣反復的溶解解析，再溶解再解析多次的進行分配，有事可達上千次甚至上萬次。最后，各組份由于分配系數的差異，在色譜柱中經過發福多次分配后，移動速度便有了顯著差別。在固定液中溶解度小的組份移動速度快，反之，溶解度大的則移動速度慢，這樣在色譜柱出口就可將各組份分離開來，可以分別對它們進行測定。

三、氣相色譜儀

1.氣相色譜儀的基本組成

氣相色譜儀是完成氣相色譜法的工具，它是以氣體為流動相采用沖洗法來實現柱色譜技術的裝置。

載氣從高壓鋼瓶經減壓閥流出，通過凈化器除去雜質，再由針形調節閥調節流量。然后，通過進樣裝置，把注入的樣品帶入色譜柱。最后，把在色譜柱中被分離的組份帶入檢測器，進行鑒定和記錄。

混合物中各組份的分離主要決定月色譜柱。色譜柱可分為兩類：一類為填充柱，另一類為開口管住，又稱為毛細管住。此外，尚有用多孔性固體填充在毛細管內的填充毛細管。為了保證各組份在色譜柱中處于最佳分離狀態，它一般工作在恒溫或程序升溫的環境中。

檢測器鑒定經過分離的不同組份，并測定其含量。流入檢測器進行檢測的是載氣中混有的樣品氣，從原理上來講，根據二元氣體混合物的有關物理或物理化學性質可以制成相應的檢測器，屬于熱的有熱導檢測器，屬于電的有氫焰離子化檢測器，屬于光的有火焰光度檢測器等。

2.載氣系統

載氣系統包括：載氣和某些檢測器所需的氣體與控制。正確的選擇載氣，嚴格調節和控制載氣流速，充分滿足不同檢測器所需額的輔助氣路，是氣相色譜儀進行正常操作的重要條件。

3.進樣系統

進樣就是把氣體、液體、固體樣品，快速定量的加到色譜柱頭上。進行色譜分離。進樣量的大小，進樣時間的長短，樣品汽化速度，樣品濃度等都會影響色譜分離效率以及定量結果的準確性和重現性。

4.色譜柱和柱溫

4.1色譜柱

色譜分析是一種先分離后檢測的分析方法。這里所指的分離過程就是由色譜柱來完成的。一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于色譜柱的選擇。因此，可以毫不夸張地說，色譜柱是氣相色譜的心臟。氣相色譜分析所需的色譜柱主要有氣固填充柱、氣液填充柱、毛細管住以及最近發展起來的填充毛細管住等。

4.2柱溫

柱溫是色譜柱分離是重要因素之一。柱溫通常根據樣品和固定液所允許的溫度范圍來選擇。選擇時柱溫一定要適中，既不因溫度過高降低了它的分離度，也不能因溫度過低而延長了分析時間。若被分析物質沸點范圍太寬，可以采用程序升溫的辦法來實現不同沸點的組份都能在它所需的柱溫下分離。

5.檢測系統

氣相色譜檢測器是一種測量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置。實際上它是把組份及其濃度變化以不同方式變換成易于測量的電信號，所以亦稱換能器。檢測器性能的好壞直接影響色譜分析的定性定量結果。

6.記錄系統

氣相色譜分析的結果要用一臺自動電子電位差計記錄下全部色譜峰形信號，然后再根據記錄下來的峰形信號計算出峰高、峰面積和保留時間來進行有關的定性定量工作。

記錄儀在氣相色譜儀中是一種顯示記錄的設備，常用的記錄儀就是自動電子電位差計，可以直接測量并記錄來自檢測器或放大器的直流輸出電壓值。

參考文獻

[1]胡珂；沈加林；馬健生　吹掃捕集-氣相色譜-質譜法測定地下水中揮發性有機物　[期刊論文]-理化檢驗-化學分冊2009（03）　.

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關鍵詞：高效液相色譜儀 問題 使用

中圖分類號：TH833 文獻標識碼：B

高效液相色譜儀在環境監測、醫療衛生、食品檢驗等領域都被廣泛應用，高效液相色譜儀具有分析效率高、分辨率高等優勢，盡管如此，高效液相色譜儀在使用過程中仍然有一些常見的問題，為了提高工作效率，探討相應的解決措施十分必要。

1、高效液相色譜儀檢測結果的不確定度分析--以檢測醬油中苯甲酸為例

1.1 檢測方法

戚榮平根據GB/T5009.29-2003技術標準，將標準溶液的濃度確定為0.05mg/ml，醬油樣品采用超純水定容，采用0.45um水系濾膜進行過濾，分別配置苯甲酸濃度為10ng/ul、30ng/ul、20ng/ul、50ng/ul的標準溶液，均重復檢測3次，檢測后對標準曲線數據進行統計分析，具體數據如表1所示。

按照y=bx+a進行計算，結果a=6.1153546，b=72.2285736，因此數學模型確定為y=72.2285736x+6.1153546。

選取6份醬油樣品，具體檢測結果如表2所示。

可見不確定度的來源主要有重負檢測、擬合工作曲線、標準貯存液、移液管、刻度吸管、容量瓶、峰面積量化誤差、分析儀器。

2、高效液相色譜儀常見維護措施

2.1單向閥維護

單向閥故障主要是因為在球與閥座密封不嚴造成的，可導致壓力不穩、液體倒流，而造成這一問題的主要因素就是污染或氣泡，如果污染過于嚴重，甚至可以導致球與閥座粘連阻死。為了防止上述現象，應使用HPLC級的溶劑作為流動相，這樣可以防止單向閥中的寶石球和閥座受到污染。同時可以用水、異丙醇、甲醇、二氯化鉀來沖洗被微粒污染的泵。當氣泡進入閥中之后，會導致寶石球難以回到閥座，就會出現倒流現象，此時泵的壓力和流速也會發生很大的變化，遇到這種情況時，應該迅速打開泄液閥，采用大流量液體來沖洗泵，直到排出液呈現出直線型。

2.2泵墊圈維護

墊圈受損污染系統、滲漏是泵墊圈常見的故障，為了避免這一問題，系統中應盡量不使用強酸強堿溶液，當強酸強堿溶液應用到液相色譜系統中之后，很容易損壞柱塞桿以及密封墊。另一方面，要想使柱塞在泵頭自由運動，并且確保流動相不發生滲漏，就必須要使密封墊圈與運動的柱塞桿接觸緊密，因此密封墊圈很容易受到磨損，在實際工作中應該定期更換密封墊圈，這樣能夠有效避免泵系統遭到污染。

總結：

高效液相色譜儀主要是由溶液貯存設備、高壓泵、進樣系統、色譜分離柱、檢測器、數據處理系統組成，具有分析效率高、分辨率高等優勢，筆者在此分析了高效液相色譜儀在實際應用中的常見問題，并介紹了相應的解決措施，希望對相關工作有所幫助。

【參考文獻】

[1] 戚榮平.高效液相色譜儀測定醬油中苯甲酸的不確定度[J].浙江預防醫學，2006（02）： F0003-F0004.

[2] 楊金香.高效液相色譜儀常見故障分析及解決方法[J].中國計量，2011（11）：85-86.

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【關鍵詞】三聚氰胺；液相分析；色譜儀

前言

三聚氰胺是工業中常用的一種化工原料，作為有機化工的中間產品應用于各個領域，最主要的用途是生產三聚氰胺—甲醛樹脂。然而若將三聚氰胺加入食品或者資料中，往往會導致很大的危害，最典型的例子就是2008年的三鹿嬰幼兒奶粉事件。也正是這個事件，讓三聚氰胺家喻戶曉又臭名昭著。其實作為一種化學產品，三聚氰胺在化工生產中也發揮著重要作用。為了防止不法商販利益熏心，將三聚氰胺加入到食品或者飼料中，我國出臺了國家標準三聚氰胺檢測方法GB/T22388-2008。本文主要介紹利用液相色譜儀檢測食品或者飼料中三聚氰胺含量的方法。

1三聚氰胺的物理、化學性質

三聚氰胺俗稱蛋白精，又叫蜜胺，分子式為C3H6N6，相對分子質量為126.15，按照分子結構叫做2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪，屬于三嗪類含氮雜環有機化合物，在化工生產中占據重要地位。

純凈的三聚氰胺呈乳白色單斜棱晶體，在室溫下（16攝氏度）密度為1.573g/L，無味。三聚氰胺雖然是一種有機物，但并不溶與醚、四氯化碳和苯等常見的有機溶劑，在冷水中微溶，溶于熱水。在20攝氏度時，在水中的溶解度為3.3g/L，溶解度隨著溫度的升高而增大。另外，三聚氰胺也可以溶解于乙酸、甲醛、甲醇、甘油、吡啶和熱乙二醇等有機物。

三聚氰胺在強酸或者強堿的條件下會發生水解反應，分子中的胺基被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺，然后隨著水解反應的繼續發生生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。

2檢測過程

2.1檢測標準選擇

食品中三聚氰胺的檢測標準分為原料乳與乳制品中的三聚氰胺檢測和飼料中的三聚氰胺檢測，這兩種檢測執行的標準是不同的。在原料乳和乳制品中，三聚氰胺的檢測標準為GB/T22388-2008，而飼料中三聚氰胺的檢測標準為NY/T1372.29-2007。

2.2檢測試劑選擇

（1）檢測所用的試劑，均為分析純，溶液均為水溶液（溶劑為超純水）。

（2）將5mL氨水溶于100mL甲醇中，制成，氨水甲醇溶液。

（3）質量分數為22g/L的乙酸鉛溶液，配置方法是將22g乙酸鉛溶解在300mL水中，再將溶液擴容至1L，搖勻。

（4）將200mL甲醇與800mL水混合，制成20%的甲醇溶液。

（5）甲醇：色譜純。

（6）乙腈：色譜純。

（7）氨水：濃度25%～28%。

（8）取10g三氯乙酸與水配成10g/L的三氯乙酸溶液。

（9）檢測標準品：純度大于99%的三聚氰胺標準品。

（10）標準儲備液：將100mg三聚氰胺在100mL的容量瓶中與20%的甲醇水溶液混溶，制成標準儲備液體。注意，三聚氰胺的重量應當精確到小數點后一位，避光存放，存放溫度為4攝氏度。

（11）標準中間液：將5mL標準儲備液在50mL的容量瓶中與20%的甲醇水溶液混溶，得到濃度為100μg/mL的溶液。溶液避光存放，存放溫度為4攝氏度。

標準

3檢測樣品預處理

3.1預處理原理

樣品經沉淀脂肪和蛋白質，將樣品的PH調至中性，過濾，將樣品送入高效液相色譜儀，經過反相色譜分離之后，就可以根據譜圖中的保留時間和峰面積進行定量和定性操作。

3.2預處理方法

（1）取10g樣品，放入50mL容量瓶中。

（2）緩緩加入20ml三氯乙酸溶液，振蕩容量瓶，超聲提取10-20分鐘之后在加入乙酸鉛溶液，將容量瓶中的混合溶液稀釋到刻度線。

（3）溶液靜置三十分鐘以后，用濾紙過濾，再將濾液經過濾膜過濾，最終得到的濾液做液相分析使用。在有些時候，經濾紙過濾的濾液還需要凈化處理，方法如下：一是小柱活化。分別用3mL甲醇和3mL水活化小柱，注意順序，先甲醇后水；二是上樣：準確吸取10mL（可根據實驗情況調整）濾液轉移至固相萃取柱中；三是凈化：再用3mL水和3mL甲醇分別洗滌，抽至近干；四是洗脫：用6mL氨化甲醇溶液洗脫，收集全部洗脫液；五是控制流速在1mL/min以內；六是洗脫液于50℃下用氮氣吹干，殘留物用1mL流動相（或20%甲醇水溶液）溶解，搖勻混合1min，供液相測定用。

4檢測色譜條件

4.1色譜條件選擇

（1）流速為1mL/min，進樣量為10μL.

（2）波長為240nm的紫外線檢測器。

（3）根據保留時間進行定性操作，根據外標峰面積進行定量操作。

（4）色譜柱為C18或者C8柱，4.6mm×250mm，5μm。

（5）將2.02g庚烷磺酸鈉與2.10g檸檬酸溶解成1L溶液，取其中的900mL和100mL乙腈，混勻制成流動相。

6計算方法

8結束語

液相色譜儀檢測三聚氰胺具有快速、準確等優點，在實際檢測中經常用到?；瘜W分析是一門精細的學科，在檢測過程中，要認真對待每一步操作，保證檢測結果的準確性。

參考文獻：

[1]趙曉娟，王俊全，李凡.液相色譜技術在三聚氰胺檢測方面的應用研究進展[J].天津化工，2012（26）.

[2]朱美琴.改進乳制品中三聚氰胺液相色譜檢驗方法的研究分析[J].商品與質量：學術觀察，2011（6）.

[3]張薇.改進乳制品中三聚氰胺液相色譜檢驗方法的研究[J].現代食品科技，2009（7）.

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【關鍵詞】離子色譜；環境監測；陰離子；陽離子

1 離子色譜的工作原理

離子色譜的分離機理是采用離子交換分離柱分離無機陰、陽離子，分別以碳酸鈉-碳酸氫鈉或甲基磺酸為淋洗液，，用電導檢測器進行檢測。將樣品的色譜峰與標準溶液中的各離子的色譜峰相比較，根據保留時間定性，峰高或峰面積定量。測定樣品中的無機陰、陽離子。

2 離子色譜法的特點

（1）靈敏度高。離子色譜分析的濃度范圍為ug/L-mg/L。當進樣量為50μL時，常見陰離子的檢出限小于10g/L。如增加進樣量并采用小孔徑柱或在線濃縮時，檢出上限可達10-12g/L。

（2）選擇性好。離子色譜法分析無機和有機陰、陽離子的選擇性主要由選擇適當的分離和檢測系統來達到的。由于離子色譜的選擇性，對樣品的前處理要求簡單、一般只需做稀釋和過濾。

（3）穩定性好。離子色譜基線穩定，樣品重現性好。

（4）分析速度快。一次進樣，可以同時測定常見陰、陽離子，這是其他分析手段所無法達到的。

3 離子色譜儀在環境監測中的應用

隨著我國經濟發展的影響，近年來國家生態環境環境的關注的要求日益增加。而環境監測是環境保護工作最為重要的一部分，它對于城市環境、國家發展乃至人類生存都有著重要的意義，作為我國可持續發展路線實施的重要組成部分，加強環境監測、控制企業污水排放是目前環境監測機構的首要工作。操作簡便、分析項目多、速度快、工作環境清潔等特點使得離子色譜在污水排放環境監測以及土壤環境監測等方面的應用不斷增加。

離子色譜問世以來，一直是分析化學領域發展最快分析方法之一。20世紀80年代前離子色譜僅限于分析簡單的無機陰、陽離子。近幾年來離子色譜固定相的主要缺點一一硅質填料對pH值的不穩定性以及高聚物離子交換填料對有機溶劑的不匹配性已被克服，隨著具有反相性質的對有機溶劑可匹配的聚合物離子交換填料的引入，離子色譜的應用出現了巨大的變化?，F在離子色譜可分析各種類型的離子型化合物，包括各式各樣極性有機物的分析，以及含有大分子和有機溶劑的多種復雜樣品都可直接進行分析。

離子色譜主要用于環境樣品的分析。主要包括地表水、飲用水、降雨（雪）、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子的分析。另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。主要檢測的常見離子有： 陰離子：F-， Cl-， Br-， NO2-， PO43-， NO3-， SO42-等。陽離子：Li+， Na+， NH4+， K+， Ca2+， Mg2+，等。

（1）無機陰、陽離子的分析

以碳酸鈉-碳酸氫鈉作淋洗液，一次進樣分離F-， Cl-， Br-， NO2-， PO43-， NO3-， SO42-等7種陰離子，已成為目前測定地表水、地下水、飲用水中陰離子的最佳方法。用甲基磺酸作淋洗液一次進樣分離Li+， Na+， NH4+， K+， Ca2+， Mg2+，等己是很成熟的方法。

（2）在酸雨監測中的應用

目前，酸沉降（酸雨）帶來的污染問題日益嚴重，已引起世界各國的廣泛重視，大氣中干、濕沉降酸度的增高主要來源于各種固定污染源和移動污染源，為了準確、及時地了解一定區域范圍內的酸雨污染現狀，如主要污染組分、污染因子、污染特征及其發展趨勢等，我站采用戴安公司生產的ICS900離子色譜儀監測雨水中的陰、陽離子。不僅提高了分析的準確性，降低了成本縮短了分析時間。

（3）離子色譜法在水環境監測領域的進展

經過多年的應用，離子色譜己逐漸被國內外分析領域所接受，并被一些國際上有影響的機構確定為標準分析方法或推薦方法。它是一種很有發展前途的分析方法。經過前期預處理，可以用于工業污水中陰陽離子分析。

（4）離子色譜在大氣環境監測中的應用

大氣中的氯化氫含量很低，但是垃圾場等地由于垃圾自燃導致塑料垃圾燃燒，可以使得該區域氯化氫含量相對較高。氯化氫濃度過高，可以導致周圍環境改變，長期處在這種環境下對周圍居民、生物的健康有著嚴重的不良影響。傳統監測方式很難檢測氯化氫含量，采用離子色譜可以準確的測定出大氣中氯化氫的含量。

4 結論

離子色譜是目前同時測定飲用水中多種陰離子最佳的方法，其具有準確、簡捷、快速等優點。離子色譜儀的發展為離子色譜在各行業的應用帶來了更加廣闊的空間，尤其是快速檢驗能力對于環境監測有著重要的意義。作為我國環境監測中的重要監測儀器，其操作人員的水品對于監測有著一定的影響，操作人員日常的養護及操作必須嚴格按照離子色譜監測手法進行，對于樣品的處理必須嚴格，以此保障監測數據的真實性，為我國環境監測及保護提供及時有效的監測數據。

【參考文獻】

[1]牟世芬，劉克納，丁曉靜.離子色譜方法及應用[M].2版.北京：化學工業出版社，2005.

[2]劉偉明.環境監測新技術應用：離子色譜[J].環保科技，2008，1.

[3]朱巖，王紹明，施超歐.離子色譜儀器[M].北京：化學工業出版社，2007.

[4]趙嘉欣.離子色譜法：污水檢測[J].分析化學儀器，2007，12.

[5]國家環保局.水和廢水監測分析方法編委會水和廢水監測分析方法[M].4版（增補版）.北京：中國環境科學出版社，1989.

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關鍵詞：氣相色譜；對比實驗；應用研究

中圖分類號： A715 文獻標識碼： A

引言

氣相色譜是一種物理化學分離方法。即不同物質在兩相一固定相和流動相構成的體系中，具有不同的分配系數，當兩相做相對運動時，這些物質隨流動相運動，并且在兩相間進行反復多次的分配，這樣使得那些分配系數只有微小差異的物質，在移動速度上產生了很大的差別，從而使各組分達到相互分離。再通過鑒定器把濃度變成電信號，放大后在記錄儀上記錄出色譜圖，再經定量計算得到各組分的含量[1]。

隨著科技的日新月異，色譜儀技術日臻完善，新的色譜柱填充質應用及其計算機技術的發展，促使色譜儀更加簡潔化、自動化、智能化。TCD雙填充柱的SP-3400型色譜儀是聊城地震水化試驗站新引進的色譜儀，屬于中國地震局¨十一五背景場”項目。就儀器本身而言，與SP-2304A型色譜儀同是北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司（原北京分析儀器廠），按照規定，新儀器的引用，必須對比觀測，同時新儀器的穩定性、重復性和樣品氣在新儀器的觀測特點都亟待摸清，并且新儀器的觀測資料是否可以與原色譜儀產出的數據做無縫對接使用。故本文就以上問題作了大量的對比實驗，對SP-3400型氣相色譜儀在聊古1井氣體分析給予綜合評價，并對新色譜儀下一步的觀測資料的分析與應用提供科學依據。

1儀器及實驗條件

SP -3400型TCD雙填充柱色譜儀是引進美國Varian公司儀器制造技術，采用國際標準生產的氣相色譜儀；該產品的技術性能和技術指標均符合國家標準。其特點有以下幾點：(1)多種測試模式：核心測試、自動測試等；(2) TCD過溫保護特性：He或H2做載氣時，在出現問題后四分鐘內自動關閉電流；(3)自動化程度高：人機對話形式輸入各種參數；可存儲四種分析方法；可接自動進樣器；運行中可隨時更改各種參數；方法可自動循環最多達99次，特別適用于無人執守情況下儀器正常工作[2]。

根據聊古l井氣體組分特點，SP-3400型TCD雙填充柱色譜儀A柱填充材料為“5A”，規格為3x5m; B柱填充材料為“GDX-502’’，規格為3x6m。A柱和B柱的進樣條件統一采用柱箱溫度：50℃，進樣器溫度：50℃，檢測器：100℃，熱絲溫度：160℃，橋流：84mA，量程：0.05。

2儀器設置與操作

BF-2002色譜工作站與SP-3400型氣相色譜儀相配套，用于處理色譜儀信號數據。包括硬件部分和軟件部分。硬件部分指信號采集單元，它將色譜儀輸出的信號轉換成離散數字信號。軟件部分指可以接受和處理由硬件傳送的色譜離散信號并實現色譜定量計算的程序。BF-2002色譜工作站與Microsoft Office結合緊密，可在Word文檔中生成報告、定量結果可通過剪貼板傳送到Excel、分析記錄可直接存入Access數據庫等[3]

常規觀測和操作過程如下：

(1)打開載氣.逆時針旋轉，完全打開氣瓶開關，不用動安全閥。

(2)打開氣相色譜儀.僅打開色譜儀左后電源開關，其他都不用動?。ㄖ挥性谏V儀丟失記憶的情況下更改配置）。

(3)打開熱絲.打開氣相色譜儀10分鐘左右，按STATUS（狀態鍵）檢查儀器是否穩定，即色譜柱溫度：50℃，進樣器溫度：50℃，檢測器溫度100℃后，按BUILD/MODIFY（建立／修改）鍵，按DETECTOR（檢測器）鍵，然后按ENTER（輸入）鍵四次，到達熱絲溫度設定，將OFF改為160℃，按ENTER（輸入）。

(4)修改極性.在第三步輸入完成后，會出現極性選擇，如果選擇He、O2、N2、CH4觀測，則選擇“N0”，如果選擇CO2觀測，則選擇“YES’’．

(5)樣品觀測.開機兩小時左右，首先應該引進“模板”，并“跑基線”以確認氣相色譜儀是否達到穩定狀態，。待儀器穩定后，’開始注標準樣，做每日數據模板，待標準模板確定后，再進行樣品氣觀測o注意的是在做完一種觀測后，應修改極性，同時引進相關模板，方法見第四步。

(6)樣品存儲.試驗樣品存儲路徑為：。我的電腦\E:\sp3400樣品，He、O2、N2、CH4觀測樣品存儲到“E:\sp3400樣品＼氦氣氧氣氮氣甲烷”文件夾，相應的CO2存儲到“E:\sp3400樣品＼二氧化碳”文件夾。文件命名規則為2013060101標或者2013060101樣，即年月日加樣品序號加注樣性質。

(7)關機.按照第三步的步驟，按BUILD/MODIFY（建立／修改）鍵，按DETECTOR（檢測器）鍵，然后按ENTER（輸入）鍵四次，到達熱絲溫度設定，將160℃改為OFF，按ENTER（輸入）。切斷電源。

(8)關掉載氣.與第一步相反，關掉載氣，只用順指針旋轉氣瓶開關到底即可。安全閥內的載氣有利于保護色譜柱，不用關掉。

3數據對比研究

SP-2304A型氣相色譜儀根據自身色譜柱特點和聊古1井氣體組分，目前只分析He、N2、CO2三個氣體組分和氣體總量，標準氣體組分及其百分比分別為He：0.74%，CO2：35.8%，N2: 61.8%。而SP-3400型氣相色譜儀因其“5A”和“GDX-502”TCD雙色譜柱的優越性，可以穩定分析He、H2. O2. N2、CO2、H2S、CH4等氣體組分。依據聊古1井氣體組分特點，采用外標法對比計算，標準氣體組分及其百分比分別為He：0.741%，O2: 1%，CO2: 35%，CH4: 0.3%，N2作為平衡氣。但兩種色譜儀都是采用外標法進行計算樣品氣具體含量。SP-3400型色譜儀是2013年6月開始啟用的，6月份正處于試驗階段，故對比分析研究時段為2013年7月。由于所配標準氣體組分不同，所以對比分析研究僅限He、CO2、N2三種氣體組分。

如圖1所示，He百分含量均值SP-3400型小于SP-2304A型氣相色譜儀，其均值分別為0.714和0.798。但數據變化趨勢基本一致。

SP-3400型色譜儀所用標準氣N2作為平衡氣，故嚴格意義上沒有具體的N2的具體含量，但如果將未作計算的其他氣體組分（含量非常少）也作為N2的一部分，那么N2的含量就可以用100%去除己知氣體組分含量得到。如圖2所示，N2百分含量均值SP-3400型與SP．2304A型氣相色譜儀比較有一定差異，其均值分別為58.7 30和55.968，但數據變化趨勢基本一致。

如圖3所示，CO2百分含量均值SP-3400型與SP-2304A型氣相色譜儀水平相當，其均值分別為39.40和39.24，并且其變化趨勢基本一致

4氧氣和甲烷的特征分析

從7月份實驗數據計算可以得出氧氣和甲烷的均值分別為：0.9990%，0.0979%;標準偏差分別為0.0589和0.00561。從圖4、圖5和兩種氣體的標準偏差來分析，7月份氧氣和甲烷數據穩定，離散度小，非常適合目前聊古l井地下流體氣體分析；同時證實SP-3400型色譜儀色譜柱的分離效果優秀。

5樣品組分穩定測試研究

為掌握SP-3400型氣相色譜儀的穩定性和樣品氣隨時間的變化，本項目做了5次重復實驗已驗證色譜儀韻穩定性和樣品氣特征（表1）。實驗中，每個測項的數據沒有出現階梯上升或下降，由數據的標準偏差來看，數據變化幅度非常小，這些變化是由操作者的系統誤差和氣象條件引起的。以上分析可以得出SP-3400型氣相色譜儀非常穩定，適合聊古1井氣體分析；聊古1井樣品氣在實驗中沒有出現顯著吸附和揮發等樣品觀測干擾因素。因本儀器僅用作日常觀測，并且隨樣品體積的增加，系統誤差也同時加大，故而本項目沒有做不同樣品體積的變化規律實驗。

6認識與討論

(1)對比SP-3400型氣相色譜儀與SP-2304A型氣相色譜儀的產生數據及實際分析效果，SP-3400型氣相色譜儀產出的He、N2、CO2數據與SP-2304A型氣相色譜儀相應測項產出的數據水平相當，尤其是變化趨勢一致，兩套色譜儀數據完全可以做無縫對接使用。 (2)O2、CH4組分，雖然在聊古1井樣品氣體總量比重較少，但SP-3400型氣相色譜儀的“5A，3x5m”和“GDX-502，3x6m"色譜柱，不僅能分析SP-2304A型氣相色譜儀所不能準確分析的氣體組分，并且產出的數據穩定、可靠。氣體組分多樣性觀測即豐富了氣體分析種類，同時為以后的前兆異常落實提供更多的依據。(3) SP-3400型氣相色譜儀較之SP-2304A型氣相色譜儀，色譜柱填充質優良，分析效果優秀，樣品分析種類豐富，智能化更加提升，并且整套儀器和系統工作站相當穩定，確保了聊古1井氣體分析數據的連續、穩定、可靠?？梢蕴娲鶶P-2304A型氣相色譜儀使用。

參考文獻：

[1]陳本華．SP-3400氣相色譜儀觀測方法的改進[J].中國新技術新產品，2012，23:31.

[2]陳開源，一種高可靠性、高性能氣相色譜儀-SP-3400[J].現代科學儀器，1994，3:63.

篇7

關鍵詞：便攜式；氣相色譜儀；環境應急監測；應用分析

中圖分類號：X85 文獻標識碼：A

對于氣相色譜儀器而言，其技術的應用范圍相對廣泛，靈敏度較高，因此，在環境應急監測系統構建的過程中，其技術的運用具有一定的優勢。環境監測系統的構建主要是對大氣質量進行檢測管理，并在水質檢測網運用的基礎上實現環境的連續檢測。但是，在現階段便攜式氣相色譜檢測技術運用的過程中，由于傳統的檢測儀器體積較大，在環境監測的過程中存在著攜帶不方便的現象，其結果不能得到有效性的分析。因此，在現階段環境應急監測的過程中，應該同對便攜式氣相色譜儀的有效運行，實行環境監測的科學性，從而為環境的良好發展提供科學化的依據。

一、氣相色譜儀的優勢性

通過對氣相色譜的分析，在其設備運用的過程中存在著以下幾點優勢性：第一，系統運行過程中氣相色譜檢測時間相對較短；第二，分析的速度較快，其分析的時間通常是幾分鐘到幾十分鐘為一個周期；第三，色譜儀器系統運行的范圍十分廣泛，對于溫度的操作限制也相對較少。氣相色譜法的流動性是一種氣體形式，固定相有固體吸附劑以及有機液體，其中的固體吸附劑的種類較少，其重現性也存在著較差的原則，而氣-液分配中的色譜固定液體的純度較高，色譜性的重現性能較好，所選擇的范圍也十分廣泛。

二、便攜式氣相色譜儀的運用現狀

隨著社會經濟的運行及發展，市場上出現的便攜式氣相色譜儀主要是將美國所生產的品牌作為技術。美國安捷倫公司推出的Agilent 3000便攜式氣相色譜儀、HAPSITE便攜式氣相色譜以及Uni Best集團的Magic Mini便攜式氣相色譜儀等，這些氣相色譜儀的出現在一定程度上為環境應急監測技術的確立及構建提供了有效依據。與此同時，我國在環境質量監督管理機制構建的過程中，在國家政策確定及監督之下，企業中自主研發的便攜式氣相色譜儀也取得了較為成功的成果，通過對現階段氣相色譜儀器運用現狀調查分析，如北京分析儀器有限公司推出的GC-4400便攜式氣相色譜儀、中國科學院中，大連化學物理研究所中的GC-2100微型色譜儀等，都在一定程度上得到了環境監測市場的認可。

三、便攜式色譜氣相儀器的特點

（一）進樣方式的分析

便攜式氣相色譜儀器的進樣方式可以分為兩種，一種是濃縮性的進樣方式，在這種技術運用的過程中，主要采用了儀器內置的吸氣泵吸氣的特點，樣品在經過填料及吸管濃縮之后，會通過經熱解吸進入色譜柱之中，從而完成環境的檢測。運用這種技術構建的氣相色譜有美國CMS100/200型編寫式以及英國zNose 4200型便攜式氣相色譜儀等；另外一種是直接進樣技術，通過對樣品的檢測可以實現直接注射方式或戲曲方式，例如，北京東西分析儀器有限公司GC-4400型便攜式氣相色譜等。對于直接進樣的便攜式氣相色譜而言，在其技術運用的過程中，樣品會呈現出不經富集直接進入色譜柱以及項目分析速度快的特點，但是，在技術運用的過程中，由于其進樣量相對較小，在低濃度樣品檢測的過程中出呈現出無法檢測的現象。而在大部分便攜式氣相色譜儀運用的過程中，其系統的檢測具有一定的靈敏性，所以在檢測的過程中會應用光離子化檢測器等設備。

1. 色譜柱

對于便攜式氣相色譜儀器而言，在其系統運用的過程中可以配備多種色譜柱，例如，填充柱以及毛細管柱等設備的運用，而且也可以在氣相色譜儀器中會同時安裝雙柱以及三株的設備?，F階段便攜式色譜儀器主要可以分為兩種方式，其中一種是使用期限相對較短的常規性毛細管柱，在其運用的過程中由于兩種色譜柱的技術相對成熟，可以實現任意長度中進樣閥以及檢測色柱的有效連接。而另一種色譜柱是直接采用通用色譜柱的設備，也就是實驗室中的色譜柱，在系統運用的過程中，用戶可以通過對色譜目標的分析，保證色譜分離效果有效性，雖然這一技術運用的范圍較廣，但是分析的速度相對較慢，所以應該合理選擇檢測技術。

2. 便攜式氣相色譜儀在環境應急監測中的應用

在現階段環境分析及檢測儀器發展的過程中，應該將自然環境作為研究的重點，構建科學化環境檢測設備。與此同時，在現階段環境科學發展的基礎上，要求分析檢測設備的研究要保證其濃度逐漸降低，但是，環境污染物具有時空性及空間性的特點，因此，在氣相色譜儀研究的過程中，應該構建靈敏度高、分辨力強以及檢測速度快的設備類型，從而充分地滿足環保工作構建的實際需求。

（一）熱導檢測器氣相色譜儀應用分析

對于熱導檢測器而言，其設備的運用主要指將被測分組以及載氣熱導系數作為基礎，通過其數值的限制應對濃度型檢測器，這種設備是一種整體性的檢測形式，在物理常數檢測的過程中具有廣泛性的運用。而且，在熱導檢測器基本原理分析的過程中可以發現，該設備對于不同的物質都可以響應，設備的結構、性能以及定量都相對準確，因此，熱導檢測器氣相色譜儀具有較為強烈的技術運用能力，通過這種技術的運用可以為環境的檢測及監控提供科學有效的依據。例如，導熱微型導熱檢測其中較為常見的Ag-ilent GC3000檢測儀以及Varian CP4900便攜式檢測儀器等。

（二）氫火焰氣相色譜儀應用分析

氫火焰檢測器主要是將氫火焰作為電離源，對被檢測物質進行電力處置，從而產生一種微波的檢測器，整個設備類型屬于一種破壞性以及典型性的質量檢測設備，通過對該系統的運用，可以有效突出其均衡性的特點。第一，在改檢測儀器運用的過程中，可以對環境中烴類化合物有靈敏性的認識，而且其數值中的響應值會與碳原子數呈現出正比的變化形式。第二，氫火焰相色譜儀對H2O、CO2等無機物缺少靈敏性翻譯，而且對氣體的流速以及其溫度的變化也不敏感，但是，其線性范圍相對較為廣泛，操作技術簡單，可以為環境的監測提供便利性的服務。因此，在現階段實驗室儀器設備運用的過程中，氫火焰相色譜儀逐漸成為實驗室運用的主要技術。應該注意的是，在該相色譜儀技術運用的過程中，應該有效應對環境污染事件，減少系統檢測中對環境造成的污染及危害。例如，210國道一輛甲醇車出現翻車現象，導致公路周圍彌漫著濃重的甲醇氣味。在監測人員接到舉報之后，就攜帶了便攜式GC/MS以及風向風速儀器趕到現場，通過對風向及風速的確定，對甲醇的分布區域進行了預測，然后采用便攜式GC/MS在最高進行了濃度點采樣，并將樣本送回實驗室。在監測人員到達現場的20分鐘之后，第一份的檢測報告出現，并對現場的甲醇濃度進行了確認，構建了有效性的解決策略，根據隨后的信息監測及信息報告，有效的印證了便攜式色譜儀的監測結果。

（三）光離子化檢測器

PDI是現階段檢測技術中靈敏度相對較高的檢測儀器，通過其技術的運用，可以實現非破壞性的濃度檢測，通過光輻射可以將被測組進行電離。在PID便攜式色譜儀器運行的過程中，通常會采用10.6eV的紫外線作為光源，在電離位小于或等于10.6eV時，其化合物會進入電離室吸收相對應的光能，然后再進行分子分解，從而實現陽離子及陰離子的有效分離。通過微型PID技術的有效運用，可以提高系統運行的靈敏度，提高系統安裝的整體效率，但是，在系統運行的過程中存在著死體相對較多的現象，因此，相關的技術檢測人員在該項檢測技術運用的過程中應該提高重視，對于這一將側技術而言，其具體的型號主要有北京東西分析儀器公司的GC-4400以及美國的Voyager等便攜式色譜儀。

結語

總而言之，在現階段環境監測技術分析的過程中，通過便攜式氣相色譜儀器的運用，可以對現場進行連續、有效性的檢測，并對環境污染事故的應急處理提供了便利性的條件。雖然，現階段便攜式氣相色譜的技術發展仍然存在著一些限制因素，相色譜儀設備的研發相對滯后，但是，其技術的運用為環境的應急監測提供了有效性的技術支持。因此，技術優化的過程中，應注意便攜式氣相色譜儀的使用范圍，通過設計需求，進行合理性的設備選用，從而為環境監測中的應急處理提供科學有效的依據。

參考文獻

[1]關勝.便攜式氣相色譜儀的介紹及其在環境污染事故應急監測中的應用[J].理化檢驗（化學分冊），2012（8）：995-999.

篇8

    論文關鍵詞:高效液相色譜儀;水環境;監測;前景

    一、高效液相色譜儀及其技術簡介

    高效液相色譜(HPLC)也叫高壓液相色譜、高速液相色譜、高分離度液相色譜等。是在經典液相色譜法的基礎上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。它與經典液相色譜法的區別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會引起高阻力,需用高壓輸送流動相,故又稱高壓液相色譜。又因分析速度快而稱為高速液相色譜。

    高效液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器(能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。指機械的、電子的或化學器件,用于區分、記錄或指示環境中某一變量的變化,如溫度、壓力、電荷、電磁輻射、核輻射、粒子或分子等。)時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。

    二、高效液相色譜儀的應用

    高效液相色譜儀在水環境監測中的應用主要分為三個方面:一方面是對傳統監測項目指標的監測;一方面是針對水體中的有機物進行監測;另一方面是利用其高效分離的技術特點在對水體中污染物質總量的監測的基礎之上對不同價態及其形態的污染物進行分類定量監測。

    (一)對傳統污染物的監測

    對傳統污染物的監測主要是針對日常水體中常見污染物的重點監測。根據國家的相關要求及其本站的實際監測條件,對水體中主要污染物的監測包括了重金屬元素(銅、鋅、砷、汞、鎘、鉻等)、營養元素(氮、磷、鉀等)、特殊元素(硒、氯、硫等)。通過如上監測對水體的日常污染狀況進行把握與評價。同時,傳統污染物的監測還包括了對特定企業排污點的污水監測,作為其環保達標的重要依據。

    (二)對水體中的有機物

    在傳統的污染物的基礎之上工業以及農業淋容等多方面因素會對水體中造成一定的有機物污染,在針對有機物的污染監測過程中傳統的監測方法無法在精度與效率方面達到要求。在此方面應用高效液相色譜儀在對有機物進行定型的同時進行定量的監測。主要監測的項目包括了,工業有機污染物(氰化物、)揮發酚、石油類、總有機物等)、農業有機物(如殺蟲劑、除草劑、消化抑制劑)、特殊有機物(微生物代謝物、醫療污染物、生活污水等)。針對如上的有機物監測一方面能夠對水體中有機污染現狀進行評價,另一方面可以鑒別污染物種類進而對排查污染源提供一定的幫助。

    (三)對不同價態及其形態的污染物的監測

    同種化學元素的不同存在價態以及形態對其生物毒性的影響至關重要。比如鉻元素在水體中存在三價與六價之分,其中三價鉻毒性較小且對在較大濃度范圍內對人體有益,而六價鉻則表現為較強的生物毒性,在較低濃度下對人體造成較大危害。在水環境的監測過程中傳統的六價鉻的監測方法是利用六價鉻與二苯碳酰二肼的顯色反映進行檢測的。這種檢測方式由于收到氧化還原條件的影響容易造成較大誤差,進而使得對水體環境的判斷失準。采用高效液相色譜儀能夠同時監測同種元素的不同價態進而對水體的污染物及其毒性進行更好的定量分析,為后續的環境評價與治理奠定基礎。

    三、高效液相色譜儀的特點

    (一)高效液相色譜儀的準確性

    與傳統的檢測方法相比較,高效液相色譜儀具有更高的準確性,這種準確性主要表現在兩個方面:一方面高效液相色譜儀為全自動檢測儀器,在避免了人為誤差出現的同時降低了機械誤差。而機械誤差經過標準物質的校訂之后可以得到很好的控制,這就決定了高效液相色譜儀在監測過程中誤差較小。同時,在另一方面高效液相色譜儀在監測原理上同樣優于傳統的監測方法,以火焰原子吸收測量水體中的重金屬濃度為例,其以火焰原子激發的峰值為測定濃度結果,在測定過程中的波動式消耗會使得測量結果較實際濃度偏低的現象。而采用高效液相色譜儀則是利用全部曲線的面積來代替相對體積內的總量,在計算優化方面更具備準確性。

    (二)高效液相色譜儀的高效性

    高效液相色譜儀的高效性主要表現為三個方面:

    1、高效液相色譜儀的檢測效率本身,樣品從進樣到出結果僅需要30秒作用的時間對于單向測定,此時間還具有一定的下降空間。

    2、高效液相色譜儀的多重測定效率。在針對多項目的測定過程中。利用高效液相色譜儀進行測定可以單次進樣多指標共同檢測的效果,大大的降低了進樣的重復性工作,提高了整體的工作效率。

    3、高效液相色譜儀的連續進樣機制,在前一樣品轉移到檢測室后,后一樣品既可以做進樣處理,在監測相同的項目指標的情況下,連續進樣與單獨進樣的監測效率提高越30%。

    此外,通過高效液相色譜儀與質譜儀的連用可以實現在定量分析的基礎之上進行定性的監測。一方面省略了定性檢測的二次步驟,另一方面降低了樣品前處理的難度與過程。進而,降低了監測的時間。

    (三)高效液相色譜儀的廣泛性

    高效液相色譜儀的廣泛性主要表現為對監測物質的廣泛性,其監測項目幾乎涵蓋了水體環境監測的所有基礎項目。包括了重金屬的測定、營養元素的測定、其他離子的測定、不同價態的測定、有機物的測定等等諸多方面。尤其是其針對有機物的測定方面還可以細致劃分為多環芳烴類化合物的測定、酚類化合物的測定、苯胺類化合物的測定、鄰苯二甲酸酯類化合物的測定、氯聯苯和鹵代化合物的測定、苯基脲類化合物的測定、酞酸酯類化合物的測定等等。幾乎涵蓋了所有類別的污染物種類,使得在實際的操作過程中可以根據不同的監測目標與監測目的進行合適的項目選擇。

    四、高效液相色譜儀的應用前景

    (一)與評價軟件連用

    高效液相色譜儀與評價軟件連用主要是利用高效液相色譜儀的數據收集功能以及數據計算功能。在高效液相色譜儀對數據計算的基礎上結合電腦的評價軟件對獲得數據進行進一步處理的過程。通過與評價軟件的連用可以達到在監測的過程中根據不同的監測目的進行合理的評價結果輸出的方式。進一步使得環境監測具有高效化與準確性。

    在具體的操作層面其可能應用主要分為兩個方面:一方面是利用評價軟件的評價功能對超標樣品進行篩選。在測定前利用標準物質對環境標準進行測定。而在測定的過程中利用評價軟件的篩選功能自動對超標樣品進行報警或者標紅處理,而對于未超標樣品則可以采用忽略的處理方式。最終的數據輸出結果為超標樣品編號與濃度。這樣能夠有效的降低環境監測站的工作強度。

    另一方面是利用預設的國家標準以及不同污染物的環境效應權重針對同一樣品的權指標測定項目進行評價報告的生成。在測定的過程中自動的對比國家環境標準,進而生成科學的環境評價報告,為后續的環境治理提供一定的依據。

    (二)與質譜儀連用

    高效液相色譜儀只能夠定性的分析被監測物質,或者通過對吸收光譜的設定來測定特定物質的濃度,而對于未知物質的監測則存在一定的不足。此方面的缺陷使得其在使用的過程中測定項目具有一定的盲目性。通過高效液相色譜儀與質譜儀的連用可以在同一樣品測定的情況下測定未知樣品中的特定物質種類以及物質濃度。方便并拓寬了水環境監測的廣度。

    (三)與連續進樣裝置的連用

    高效液相色譜儀具有一定的連續進樣能力。但是,此種進樣依舊采用手動的模式進行。在手動模式下,一方面對進樣效率的提高程度不顯著。另一方面則表現為對進樣的準確程度不精確。因此,采用高效液相色譜儀與連續進樣裝置的連用在進一步提高工作效率的同時,保障了進樣的準確性與測定的自動化程度。在效率與精度方面對高效液相色譜儀的檢測均是一種提高。

篇9

（一）測量過程簡述

（1）測量依據：JJG 700—1999《氣相色譜儀檢定規程》。

（2）測量環境條件：溫度（15～25）℃，相對濕度40％～68％。

（3）測量標準：江蘇省計量科學研究院提供的標準物質。具體為氮中甲烷標準氣體。

（4）被量對象：氣相色譜儀。

（5）測量方法：氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是在規定了儀器載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、程序升溫穩定性的情況下，用微量注射器注入一定體積的標準物質，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據各組分的保留時間和響應值進行定性/定量分析。

（6）評定結果的使用：在符合上述條件下的測量結果，一般可參照使用本不確定度的評定方法。

（二）數學模型

火焰離子化檢測器（FID）

＝ (2)

式中：FID的檢測限（g/s）；

基線噪聲，（mV）；

標準物質的進樣量，（g）；

標準物質中溶質的峰面積，（mV·s）；

（三）各輸入量的標準不確定度分量的評定

對某臺氣相色譜儀檢測器為TCD的儀器，在室溫（25±1）℃的環境下進行檢定。

1標準物質的相對標準不確定度的評定

氮中甲烷標準氣體相對不確定度通常由標準物質證書給出，其定值不確定度為1.5％，包含因子＝2，則：

＝0.015/2＝0.0075

2微量注射器校準值的相對標準不確定度的評定

微量注射器的體積刻度是重要的不確定度來源之一，所以，微量注射器必須經校準后才能使用。根據上級校準證書中給出的測量不確定度為0.5%，k=2,則

＝0.005/2＝0.0025

3 峰面積測量值的相對標準不確定度的評定

峰面積或峰高測量不確定度主要為進樣的進樣的重復性，規程規定進樣6次,定量重復性為不大于3%，則：

＝0.03/＝0.0122

4基線噪聲測量的相對標準不確定度的評定

對于工作站而言，基線噪聲引起的一般為0.01。

（四）合成標準不確定度及擴展不確定度的評定

1靈敏系數

數學模型： ＝

靈敏系數： ＝1 ＝1＝－1

2各不確定度分量匯總及計算表

各不確定度分量匯總及計算表

5擴展不確定度的評定

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離子色譜法因其快速、高效、靈敏而成為許多實驗室分析陰離子的首選方法，如一次進樣，20min可連續測定μg/L～數mg/L數量級的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、HPO4-和SO4-等多種陰離子，如果是基體簡單的試樣無需前處理，經過濾后直接進樣。也正因為此，一旦儀器出現故障，會給使用者造成極大的不便。這就要求使用者了解一些關于儀器日常維護的知識，遇有故障時能夠正確的判斷并及時排除。

在工作中經常遇到以下幾種情況：（1） 背景高；（2）噪聲大：泵頭堵塞，有氣泡；（3）峰形不好，分離度下降。下面分別就每種情況介紹排除方法。

1 背景太高

1.1 增加抑制器電流，比如正常工作電流為30mA，這時可以加到60mA，清洗附著在抑制器上的過多離子。

1.2 如果還不能降下來，有可能是電導檢測器或抑制器受污染。

先看是不是電導檢測器污染：把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下，接上一段軟管，用注射器打去離子水（此時不加電流，不用泵），打3～5ml去離子水，如果基線在50mV以下，說明電導檢測器沒有問題，是抑制器受污染，如果維持原樣，那么電導檢測器被污染。

（1）清洗抑制器：

把色譜柱從系統管路中斷開，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進”口相連，再斷開檢測器，將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管，引導溶液直接進入廢液瓶。將預先配好的20mmol/L的HCl 泵入儀器沖洗1～2小時，再用純水徹底沖洗，必須將HCl沖洗干凈（可以用pH試紙檢測至中性），否則HCl影響色譜柱和電導檢測器的功效，重新接好系統管路走平衡。這種故障的產生式因為陰離子抑制器除了抑制陽離子外還有過濾作用。

（2）清洗電導檢測器：

把色譜柱從系統管路中斷開，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進”口相連，

配10%HNO3泵入儀器，再用超純水沖洗至中性，重新連接好系統管路。

（3）背景很高，同時出現有規律的幅度很大的波動

將電導檢測器取下，用洗耳球吹流液口，感到不是很暢通，則是電導檢測器流液口堵塞。

將電導檢測器的一端電極輕輕拔出一點，用洗耳球吹，直到通暢為止，將電極放回。此時電導檢測器的靈敏度已經改變，系統管路重新連好后，要調節檢測器上的校正螺絲，使背景值處于平時正常工作時的水平。

2 噪聲大

一般情況下噪聲應在70～100 μv之間，噪聲大會影響測量靈敏度，尤其是含量低的測量。

2.1 噪聲為一些不規則的小峰

把抑制器電流設為零，用正常的流速走淋洗液，讓基線飽和（背景在高位走平）后再加電流平衡，產生這種現象的原因是抑制器超過一周沒有使用。

2.2 噪聲為一些很規則的小峰

2.2.1 兩個泵頭的流速不一樣，其中的一個可能堵塞。

泵頭是離子色譜儀比較關鍵的部件，所以這一塊的維護保養一定要謹慎、細致。先將泵頭的口端擰開，看兩個泵頭的出水量是否一致，如不一致，將泵頭的進液口端也擰開，用洗耳球從進液方向向出液方向吹，通暢時，會有水泡汩汩響，重新連好系統管路。連接系統管路時一定要先連泵頭進液方向端，待出液方向端有水流出后再走5～10分鐘后連接管路。這樣做的目的是將泵頭內的氣泡完全排出，否則氣泡的存在也會影響流速。

如果泵頭堵塞比較嚴重，要將泵頭上下兩端的六角螺栓擰下，清洗里面的石英球。擰時一定要小心，不要使泵頭發生橫向位移，否則會使泵頭斷裂。將擰下的六角螺栓用乙醇浸泡半個小時后超聲十分鐘，取出，用裝滿水的洗耳球沖洗里面的石英球，通暢后用洗耳球吹，也會有水泡連續鼓出。重新安裝時一定要將乙醇清洗干凈，乙醇和油脂一樣，會破壞色譜柱里面的交換基因。另外要注意，石英球是有方向的，所以卸時要記住或標記方向，吹按方向吹，安裝也一定要按方向裝。連接管路時一定要按照上面所說的先后順序連接，用淋洗液平衡系統。

這種方法也適用于泵頭完全堵塞，即正常走淋洗液，廢液管中卻沒有液體流出。

2.2.2 系統管路里有氣泡

背景中有刺狀的噪聲或者系統壓力低于正常值，有氣泡。

（1）背景中的噪聲為小刺狀，走淋洗液，平衡2小時或再長一些時間，氣泡就會隨著淋洗液走掉。

（2）背景中的噪聲為大刺狀，或者系統壓力非常低，泵頭中有氣泡。擰開排氣口螺絲，另接一根廢液管，使淋洗液不經色譜柱、抑制器和檢測器直接進入廢液瓶，同時加大流速，可以更快地排除氣泡。但此時抑制器不能加電流，因為沒有淋洗液流入，如果加電流，相當于空燒，會損壞抑制器。

3 峰形不好，分離度下降

需要清洗色譜柱，色譜柱清洗時有幾點事項要注意：

3.1 清洗前，要先將系統中的保護柱取下，并連接到分離柱之后，但色譜柱的流動方向不變。這樣做的目的是防止將保護柱內的污染物沖至相對清潔的分離柱內。將抑制器和檢測器與分離柱和保護柱斷開，讓溶液不經抑制器和檢測器直接排除至廢液瓶。

3.2 每次清洗后應用超純水沖洗10分鐘以上，再用淋洗液平衡系統，清洗時流速不要太快，最好在1ml/min以下。

3.3 清洗所用試劑因污染物不同而不同

（1）無機離子的沾污

離子半徑較大的無機離子與交換基團結合，影響了正常的交換分離。首先考慮用組分相同但濃度高10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性和某些金屬（如Al）可使用1～3mol/LHCl。清洗陰離子分離柱上的金屬（如Fe）使用0.1mol/l草酸。對于疏水性的污染物，常用酸和有機溶液配合清洗。

（2）有機物沾污

清洗色譜柱內的有機物常用甲醇或乙腈。

（3）金屬離子沾污

先用草酸清洗，如效果不理想，再用絡合能力較強的吡啶-2，6-二羧酸（PDCA）進行清洗。