工業硅測定及完善思索

導語：工業硅測定及完善思索一文來源于網友上傳，不代表本站觀點，若需要原創文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

工業硅也稱金屬硅，通常由硅石和焦炭在電熱爐內冶煉而成的產品，其純度為98%左右，由于其熔點高、耐熱性能好，具有較強的抗氧化作用，在陶瓷和耐火材料行業中應用越來越廣泛，如工業硅與金屬鋁和碳化硅結合能提高產品的耐高溫性、耐磨損性、抗沖擊性，廣泛應用于煉鋼爐、窯爐、窯具等。對于工業硅含硅量的檢測方法標準卻相對落后，耐火材料檢測方法國家標準GB/T14849-2007中規定了工業硅中雜質鐵、鋁、鈣、錳、鈦、鎳的測定，而對于工業硅中的含硅量檢測卻沒有詳細說明，工業硅產品標準GB/T2881-2008只注明了一句話:硅含量以100%減去雜質含量總和來確定?，F在一些實驗室也只檢測工業硅中的主要雜質鐵、鋁、鈦、殘渣的含量，忽略其他雜質，再用差減法來計算硅含量，而現在市場上的工業硅質量參差不齊，如果測硅含量用100%僅僅減去鐵、鋁、鈣、錳、鈦、鎳、殘渣的百分含量的差減法是不夠的，還要減去碳的含量，本文主要研究工業硅中的雜質和碳的檢測。工業硅通常是在電爐內由碳還原二氧化硅而制得，總過程可表示為：SiO2+2C→Si+2CO。所用原料是硅石和碳素原料，硅石是天然形態的二氧化硅，要求SiO2含量在99%以上，Fe2O3含量小于0.5%、Al2O3含量小于0.2%、CaO含量小于0.1%,雜質總和不大于0.6%。碳素原料即炭質還原劑，主要有焦炭、煙煤、木炭等，要求還原劑固定碳含量要高、灰分要少。在生產工業硅過程中，硅石和碳素原料中的雜質氧化物也被還原，所以工業硅有生產原料所帶進的氧化物被還原的雜質，通常認為工業硅的主要雜質是鐵、鋁、鈣，但是在生產過程中由于控制條件不同以及后序加工條件差異，導致有一部分殘留的碳存在?，F在市場上工業硅的牌號就是根據主要雜質鐵、鋁、鈣的含量來定的。主要類型見表1。所以現在一些實驗室也只檢測工業硅中的雜質鐵、鋁、鈣、殘渣的含量，再用差減法計算工業硅中的硅含量，公式為：ω（Si）=100-［ω（Fe）﹢ω（Al）﹢ω（Ca）﹢ω（殘渣）］根據工業硅的冶煉工藝，其反應為2C+SiO2→Si+2CO，業硅中會有殘留的碳，如果用差減法測定硅含量還必須減去測出的碳含量。

1實驗：碳的測定

1.1原理

工業硅在900℃高溫氧氣流中加熱燃燒生成二氧化碳，二氧化碳用燒堿石棉吸收，根據燒堿石棉的增重借以計算出碳的含量。C+O2→CO2CO2+2NaOH→NaCO3+H2O。

1.2儀器

定碳爐裝置、分析天平

1.3分析步驟

定碳爐各部分連接好，檢查整個裝置是否漏氣，直到每一部分都不漏氣，開始通電升溫并接通氧氣。首先斷開接收部分，通氧以排除空氣，直至爐溫升至850℃~900℃將吸收部分接通，繼續通氧，調節減壓閥使氧氣流量保持50ml/min左右，持續30分鐘后斷氧，關閉全部活塞，取下吸收二氧化碳的U型管，用綢布擦凈，置于干燥器中冷卻至室溫后轉動瓶蓋，使瓶內壓力與大氣壓力平衡，并立即關緊稱量，反復操作直至最后兩次稱量之差不超過0.0002克為止，如此反復操作時通氧20分鐘直至恒重。準確稱取干燥500mg（視含碳量而定）均勻平鋪于瓷舟中（瓷舟需先在1050℃馬弗爐中煅燒以除碳，然后存放在干燥器中備用），打開燃燒管的塞子，用長鉤將瓷舟送入燃燒管表2的高溫處，立即塞上燃燒管的塞子，將吸收部分的活塞全部打開，吸收約20分鐘后關閉全部活塞，取下二氧化碳吸收U形管用綢布擦凈，置于干燥器中冷卻至室溫后打開瓶蓋并立即蓋嚴、稱量。如此反復操作時通氧20分鐘，直至恒重。分析結果的計算：式中：m2———吸收管與二氧化碳質量的數值，單位為克（g）；m1———吸收管質量的數值，單位為克（g）；0.2729———二氧化碳換算成碳的換算系數。

2結果與討論

本實驗對六個工業硅樣品進行了碳和其他一些雜質的測定，見表2。由表2可以看出對于現在市場上的工業硅質量參差不齊，4號樣和5號樣已不是通常的純度為98%左右的工業硅了，5號樣的碳含量甚至高達7.95%，如果只檢測工業硅中的鐵、鋁、鈣、殘渣，只能是對照一下工業硅的牌號，若用差減法100%減去鐵、鋁、鈣、殘渣的含量而得出硅含量顯然是不對的，還必須減去碳的含量。

3結論

（1）通過對工業硅中的測定分析，可以確定工業硅中的主要雜質不僅是鐵、鋁、鈣、殘渣，還有碳。

（2）GB/T14849-2007工業硅化學分析方法中有必要增加碳的檢測方法。

（3）在用差減法測定工業硅的含硅量時，必需增加碳雜質的測定，硅含量以100%減去鐵、鋁、鈣、殘渣、碳等雜質含量之和來確定。