H68晶界工程處置及特征分布

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0引言

工業黃銅h68(銅質量分數為68%)具有較高的熱導率,常用作汽輪機凝汽器、大型熱交換器的管束材料。但黃銅管在有些工況條件下耐腐蝕性能較差,易發生晶界腐蝕,導致銅管因泄露而報廢,其平均使用壽命在8a左右[1]。自20世紀80年代Wa-tanabe[2]提出晶界工程(GBE)處理,也稱晶界特征分布(GBCD)優化概念以來,GBE處理在提高許多中低層錯能面心立方材料,如鉛合金、不銹鋼、鎳基合金等[3-10]的耐腐蝕性能方面已得到了成功應用。GBE處理主要是指在合金中增加包括∑3在內的、能量較低的、腐蝕抗力較高的低∑(∑≤29)重位點陣(CSL)晶界(亦稱特殊晶界)的比例,使之達到或超過某一定值[3]。黃銅是典型的低層錯能材料,但國內外有關通過GBE處理來改善黃銅制件耐蝕性能的研究報道甚少[11-12]。為此,作者對工業黃銅H68的初始試樣采取固溶預處理后再進行小變形冷軋(6%),然后高溫退火(923K)的GBE工藝處理,通過分析不同退火時間下特殊晶界比例變化和晶界特征分布演化,研究該合金GBE處理過程和影響因素,為確定工業黃銅H68的GBE處理工藝及工業應用奠定基礎。

1試樣制備與試驗方法

試驗材料為沈陽市某有色金屬加工廠生產的工業黃銅H68棒材,直徑40mm。用線切割方法沿銅棒軸向切割出原始試樣,分三步進行處理。(1)固溶處理:將原始試樣在953K保溫30min,以消除第二相的影響;(2)預處理:對固溶試樣進行冷軋(壓下量10%)退火(773K×10min)處理;(3)對預處理后的試樣進行6%冷軋,隨后在923K時分別進行1~15min退火。將上述試樣進行化學拋光處理。拋光液配比:48%正磷酸+26%冰醋酸+26%硝酸(體積分數)。用配有電子背散射衍射(EBSD)系統的FEISirion-200型熱場發射掃描電子顯微鏡測定晶界的分布特征。為確保數據的統計平均性,每個試樣掃描3個250μm×200μm的區域,掃描步長為4μm;收集由背散射電子菊池衍射花樣得到的晶體取向信息,重構出取向成像顯微圖(OIM圖);采用Brandon[13]判據(Δθ≤15°∑-1/2)確定重位點陣晶界,低∑(1<∑<29)晶界被統計為特殊晶界。

2試驗結果與討論

2.1晶界特征分布圖1中細灰色線標記特殊晶界(SBs),而黑線標記一般大角晶界(HABs)?？梢钥闯龉倘芴幚砗簏S銅中一般大角晶界網絡較完整,其特殊晶界比例(fSBs)為42%,且以平直的晶內共格孿晶為主。將圖2和圖1比較可知,固溶再經預處理后,一般大角晶界包圍的晶粒尺寸減小。觀察其晶粒組織特征,可以看出此時黃銅中有A、B兩種晶粒形態。A晶粒一般大角晶界網絡完整,晶內包含平直的∑3晶界,晶粒尺寸約50μm;B晶粒尺寸較大(100μm左右),一般大角晶界網絡的連通性多處被特殊晶界所打斷;∑3晶界長而彎曲,這種彎曲的∑3晶界是具有高可動性的非共格晶界[10],B晶粒明顯處于GBE處理狀態。這說明經預處理后,試樣中發生了兩種行為:以生成一般大角晶界包圍的新生晶粒為特征的再結晶行為和以生成∑3n(n=1,2,3)特殊晶界為主的再結晶行為。由圖3可見,預處理再經6%冷軋并在923K退火時,隨退火時間延長,特殊晶界比例變化的規律是先增后降;在退火10min時特殊晶界比例達峰值(fSBs=76%)。由圖4可見,經GBE處理后由于一般大角晶界內有∑3n(n=1,2.3)特殊晶界連接形成的特殊晶粒團(如框區所示),使一般大角晶界網絡的連通性被打斷,實現了晶界特征分布(GBCD)的優化。預處理試樣與其工藝相近時(10%冷軋+773K×10min)卻未實現GBCD優化。詳細原因有待進一步討論。

2.2晶界特征分布的演化由圖5可見,經6%冷軋后在923K退火1min后黃銅的晶粒形態與預處理后的(圖2)相似,只是后者新生晶粒尺寸較小(<50μm),而GBE處理狀態晶粒的尺寸較大(>100μm,如晶粒A),這說明預處理過程中發生的兩種再結晶行為得以在后續的冷軋退火中延續。根據晶界工程理論,中低層錯能面心立方材料的GBCD優化是基于退火孿晶的[14],因此在儲能合適的條件下,再結晶向GBCD優化方向進行,這主要取決于∑3晶界的可動性及∑3n(n=1,2,3)晶界反應的幾率。初步分析認為,小變形(6%~10%)時不同位向晶粒的變形量差異可引起界面能量升高[15]。退火使應力釋放成為晶界遷移的驅動力,發生所謂“形變誘發晶界遷移(STBM)”[16],即形變組織中某些低應力分布區的晶粒通過微小的晶體取向調整得以保留并在界面應力梯度和位向梯度的作用下,向周圍某些高應力或有利位向區發生特定界面的優先遷移。在這種機制下,黃銅中原有及新形成的非共格∑3晶界容易獲得高的遷移動性,在遷移中彼此相遇并發生交互反應,派生出∑9和∑27晶界[15],使∑3n(n=1,2,3)特殊晶界的比例增大。由圖3可見,退火5min后的∑3及∑9+∑27晶界的比例同時激增,主要歸因于∑3n(n=1,2,3)晶界反應;而退火7~10min后,∑9+∑27晶界比例增幅較小或略有下降,但特殊晶粒團尺寸增大,如圖4,5所示,這一過程可歸結為小的特殊晶粒團合并為大的特殊晶粒團,使一般大角晶界的數量減少,∑3晶界相對增加所致。而預處理過程中非共格∑3晶界的形成及再結晶引起的晶粒細化,提高了∑3晶界的可動性及遷移中相遇的機會,為后續冷軋退火中發生∑3n(n=1,2,3)晶界反應提供了條件。固溶后組織中的特殊晶界以平直的共格∑3為主,共格∑3具有較低的遷移動性,且晶粒尺寸粗大,因此在后續預處理時同樣經小變形(10%)退火10min處理,卻未能完成GBCD優化。

3結論

(1)工業黃銅H68經過固溶和預處理后,再進行6%冷軋并在923K退火10min,其組織中的特殊晶界比例達到76%,一般大角晶界包圍的特殊晶粒團尺寸大于300μm,較好地阻斷了一般大角晶界網絡的連通性,實現了GBCD優化。(2)預處理后試樣中非共格∑3晶界的形成及再結晶引起的晶粒細化,提高了∑3晶界的可動性及遷移中相遇的機會,為后續冷軋退火中誘發∑3n(n=1,2,3)晶界反應提供了條件,這是黃銅H68發生GBCD優化的主要機制;固溶試樣組織粗大,其特殊晶界以共格∑3為主,是后續預處理時未能完成GBCD優化的主要原因。