紅景天提取分析論文

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1材料

SCL-10AVP型高效液相色譜儀及UV-2201型紫外分光光度計為日本Shimadzu產品，旋轉蒸發器為上海青浦滬西儀器廠產品，循環水式多用真空泵為鄭州長城科工貿有限公司產品；電子恒溫水浴鍋為深圳國華儀器廠產品；高山紅景天藥材購自于延邊土特產品經銷公司，紅景天苷對照品由中國藥品生物制品檢定所提供;ZTC1+1澄清劑為天津正天成澄清技術公司產品，大孔吸附樹脂為天津市海光華工有限公司產品，其他化學試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1紅景天苷含量測定方法的建立與評價

2.1.1色譜條件色譜柱為HypersilODS2C18（5.0mm×150mm，5μm），流動相為甲醇-水（20∶80），流速為0.5mL/min，柱溫為25℃，檢測波長為280nm，進樣量為5μL。

2.1.2標準曲線的繪制精密稱取紅景天苷標準品2.2mg，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，分別精密吸取75，100，125，175，225，250，300，500μL置于5mL容量瓶內，加入甲醇定容至刻度，所得溶液濃度分別為3.3，4.4，5.5，7.7，9.9，11.0，13.2，22.0mg/L，用0.45μm微孔濾膜過濾，分別進樣.以峰面積為縱坐標，紅景天苷濃度為橫坐標，得回歸方程Y=1212.2X-2567（r=0.9996），提示紅景天苷溶液的濃度在3.3～22.0mg/L范圍內濃度（Y）與峰面積（X）呈良好的線性關系。

2.1.3精密度試驗取紅景天苷對照品適量，加入甲醇配制成11mg/L溶液，連續進樣5次，結果示峰面積分別為11025，11108，11358，11267，11149，RSD為1.178%，提示此方法精密度良好。

2.1.4穩定性試驗將供試品制備后分別在0，24，48，72，96h給供試品溶液行進樣測定，結果示溶液峰面積分別為13478，13349，13258，13186，13269，RSD為0.838%，提示供試品溶液在96h內穩定。

2.1.5重復性試驗取同一批次紅景天藥粉5份，分別加入甲醇制備溶液，進樣測定，結果示紅景天苷含量的RSD為2.02%.。

2.1.6加樣回收試驗分別吸取紅景天苷對照品溶液，加入已知含量的供試品溶液，測定峰面積，計算回收率，結果示平均回收率為99.45%，RSD為0.876%（Table1）。

2.2紅景天苷提取工藝優化

2.2.1提取方法的考察因素與水平根據紅景天所含成分的物理化學性質及預實驗結果采用回流提取法進行提取，確定3個因素，即乙醇濃度（A）、加入溶劑量（B）及提取時間（C）.提取效率的影響因素與水平安排見Table2，以提取液中紅景天苷的含量作為考察指標。

2.2.2樣品測定粉碎紅景天，精密稱取10.0g，浸泡12h，分別按Table3條件進行提取，回收乙醇濃縮至浸膏，用甲醇溶解并定容至25mL.精密吸取0.25mL置于5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45μm微孔濾膜過濾，按上述2.1.1項下色譜條件進行測定，計算出紅景天苷含量，結果見Table3，Table4。實驗結果表明，因素A對紅景天苷的提取有顯著影響，因素B和C對紅景天苷的提取無影響。按A2B1C1方案進行提取，即10倍量700mL/L乙醇，回流提取2次，每次1h，所測得樣品中紅景天苷含量為4.862g/kg。

2.3紅景天苷的精制

2.3.1醇沉法取6份紅景天粉，每份為10g，按A2B1C1提取工藝進行提取，制成浸膏，加入10mL蒸餾水溶解，加入無水乙醇，使乙醇濃度達到700mL/L，放置24h，過濾，回收乙醇制成干浸膏，稱其質量，加入甲醇溶解并定容至25mL，精密吸取0.25mL置于5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，進樣測定紅景天苷含量。

2.3.2大孔吸附樹脂法取6份紅景天粉，每份為10g，按A2B1C1提取工藝進行提取，制成浸膏，加入25mL蒸餾水溶解，過濾，通過D101大孔樹脂柱（14mm×200mm，樹脂高度為80mm），流速控制在0.5mL/min，先用蒸餾水洗脫至流出液無色，再用700mL/L乙醇洗脫至洗脫液無色為止，回收乙醇;制成干浸膏，稱其質量，加入甲醇溶解，并定容至25mL，稱取0.25mL，加入甲醇定容至5mL，進樣測定紅景天苷含量。

3討論

正交分析結果示，乙醇濃度對高山紅景天中紅景天苷的提取影響較大，而溶劑用量和提取時間無明顯影響。從節約成本等因素考慮，本實驗最終確定高山紅景天苷的最佳提取工藝為A2B1C1，即10倍量700mL/L乙醇，回流提取2次，每次1h.驗證性試驗結果示，按此工藝進行提取，所測得高山紅景天中紅景天苷的含量為4.862g/kg，高于其他工藝提取的測定值。本實驗結果表明，將ZTC1+1吸附法用于提取高山紅景天中紅景天苷可得到滿意效果，且得率與醇沉法及大孔吸附樹脂法相比有顯著性差異。綜上所述，A2B1C1可作為高山紅景天苷的最佳提取工藝，以ZTC1+1吸附法進一步精制，具有穩定、安全、高效、不破壞有效成分、使用方便且成本低廉等優點。

摘要：目的：篩選高山紅景天的最佳提取工藝及精制方法。方法：使用正交分析法篩選高山紅景天的最佳提取方法，并采用醇沉法、大孔吸附樹脂法和ZTC1+1吸附澄清法分別對高山紅景天進行精制，選擇最佳精制方法。結果：10倍量700mL/L乙醇，回流提取2次，每次1h為高山紅景天的最佳提取工藝，ZTC1+1吸附法為高山紅景天的最佳精制方法。結論：所確定的提取工藝及精制方法具有穩定，安全，高效，且不破壞有效成分及成本低廉等特點。

關鍵詞：紅景天提取工藝分析