復樂霜的制備研究論文

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［摘要］目的：擬定復樂霜的制備工藝和質量控制標準。方法：確定復樂霜的制備工藝流程，采用HPLC法對哈西奈德進行含量測定。結果：哈西奈德在濃度8μg/ml~40μg/ml范圍內，濃度與峰面積之比的線性關系良好(r=0.9999)，平均回收率為102.23%，RSD為0.69％。結論：處方設計合理，質控方法可靠。

［關鍵詞］哈西奈德；制備；質量控制

PreparationandQualityControlofFuLeCream

Abstract：ObjectiveTostudypreparationtechnology,qualitycontrolstandardofFuLecream.MethodsFuLeCream''''spreparationtechnologywasconfirmedandcontentofmaincomponent(Halcinonide)wasdetectedbyusingHPLC.ResultsHalcinonide''''scontentwasin8μg/ml~40μg/ml.Linearcorrelationofconcentrationcompareandpeakareawasgood(r=0.9999).Averagerecoverywas102.23%.RSD=0.69%.ConclusionPerformulationisreasonable,qualitycontrolisreliability.

Keywords:Halcinonide;Preparation;Qualitycontrol

在現有治療皮炎類外用制劑中，常見以單一激素類藥或單一抗組胺類藥的制劑，或以激素類藥與抗真菌類藥組成的復方制劑。我院試驗用腎上腺皮質激素類藥哈西奈德和抗組胺類藥鹽酸苯海拉明組成復方制劑，制備復樂霜，并建立起質量控制標準?，F將其制備工藝及質量標準報告如下。

1儀器與試藥

Waters515型液相色譜儀(美國Waters515泵、2487檢測器)；HW-2000型色譜工作站(上海千譜)；SuntekC18色譜柱；甲醇(色譜純)，哈西奈德(天津天藥藥業股份有限公司，批號FCL040601)，哈西奈德對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號101469502)，鹽酸苯海拉明(遼源市迪康藥業有限公司，批號20050805)。

2處方與制備

2.1處方哈西奈德1g、鹽酸苯海拉明10g、氮酮20g、乳膏基質969g按處方量加入。

2.2制備先將哈西奈德用氮酮加熱溶解，然后加入到已加熱溶解的油相中，得A組分；再取鹽酸苯海拉明用50ml純化水加熱溶解，然后加入到已加熱溶解的水相中，得B組分；當A、B兩組分的溫度在85℃時，在攪拌下，將A組分加入到B組分中，繼續攪拌到室溫，即得。

3質量控制

3.1性狀本品為乳劑型基質的白色乳膏。

3.2鑒別取本品1g，加乙醇5ml，微熱，振搖，分取醇溶液，加硫氰化鉻銨試液1滴，即發生粉紅色沉淀,為鹽酸苯海拉明的鑒別。

3.3檢查應符合中國藥典軟膏劑下的各項規定。

3.4哈西奈德的含量測定

3.4.1供試品溶液的制備精密稱取復樂霜1.30g置50ml燒杯中,加甲醇30ml，在80℃水浴2min后超聲提取10min，移置50ml的量瓶中，放冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，置水浴2h以上，取出后迅速濾過，濾液作為供試品溶液。

3.4.2陰性對照品溶液的制備按制備工藝方法制備不含哈西奈德成分的陰性對照品，按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

3.4.3對照品溶液的制備精密稱取哈西奈德對照品為0.0125g置100ml量瓶中,加甲醇76ml合溶解,取10ml加流動相至50ml(25mg/ml)作對照品溶液。

3.4.4色譜柱條件色譜柱為SuntekC18(4250mm，5μm)，流動相為甲醇水(80∶20)，流速1.0ml/min柱壓2370psi柱溫24℃檢測波長238nmAUPS1.0進樣量20μl。在此色譜條件下，陰性對照品、對照品及供試品的色譜圖，如圖1。

圖1(a)（略）

圖1(b)（略）

圖1(c)（略）

圖1陰性對照品(a)對照品(b)與供試品(c)的色譜圖（略）

3.4.5標準曲線的制備精密稱取哈西奈德對照品0.0412g置100ml的容量瓶中,加甲醇76ml使溶解，加水至刻度，搖勻得線性試驗的對照液。分別精密吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml至50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度。在上述色譜條件下進行測定，以峰面積(Y)對濃度(X)進行線性回歸，得直線方程為：Y=1.3911×104+9.2076×104Xr=0.9999。說明哈西奈德在濃度8μg/ml~40μg/ml范圍內，濃度與峰面積比呈良好的線性關系。

3.4.6精密度試驗取同一對照品溶液連續進樣5次，按上述色譜條件進行測定峰面積，哈西奈德的RSD為0.51％。

3.4.7重現性試驗取同一批號樣品3份，按供試品溶液制備的方法制備，依法測定哈西奈德含量，RSD值為0.52％，表明本法重現性較好。

3.4.8回收率試驗上述3份供試品溶液各取2ml分別置3個50ml量瓶中，各加入3.0ml線性試驗的對照液，加甲醇至刻度，照樣品測定項下的方法分別測定含量，計算哈西奈德的回收率，結果見表1。

表1回收率試驗結果（略）

3.4.9樣品含量測定取3個批號(分別為20060413、20060418、20060427)的復樂霜，按樣品液的制備方法配制出相應的樣品液，取20μl進樣，測定其樣品含量。結果分別為97.12％、103.8％、103.1％(占標示量％)。

3.5穩定性實驗將3批樣品在常溫下放置6個月，避光保存,其外觀檢查無酸敗、異臭和變色等變質現象，主藥含量也無明顯變化。

4討論

4.1本試驗采用腎上腺皮質激素類藥哈西奈德和抗組胺類藥鹽酸苯海拉明組成復方制劑，處方工藝有別于現有工藝，且制備工藝簡單，制劑細膩、光滑、穩定。下一階段將進行該制劑在治療皮炎類皮膚病的臨床療效觀察。

4.2在試驗色譜條件下測定哈西奈德的含量能排除鹽酸苯海拉明和乳膏基質的干擾，哈西奈德在濃度8μg/ml~40μg/ml范圍內濃度與峰面積之比的線性關系良好，回收率高，且重現性好，具有準確、可靠、靈敏等特點，對控制復樂霜的質量具有重要作用。