化學中常用的分離方法范文

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化學中常用的分離方法

篇1

【關鍵詞】離子色譜 精度 分析技術 油田水分析

離子色譜(Ion Chromatography,簡稱IC)是高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography,簡稱HPLC)的一種,由于其應用廣泛,已經成為一個獨立的大類,是用于分離能在水中解離成有機和無機離子的一種液相色譜方法?,F在已成為水溶液中陰、陽離子的重要分析手段。

1 離子色譜方法的特點

對離子型化合物的測定是經典分析化學的主要內容。對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法,如原子吸收、離子體發射光譜和 X射線熒光分析等。對于陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法,一直沿用經典的容量法、重量法和光度法等,這些方法操作步驟冗長費時費力,靈敏低且易受干擾。而發展起來的離子色譜克服了以上缺點,具有快速、靈敏度高、選擇性好、可同時測定多組分的優點。可以說,離子色譜對陰離子的分析是分析化學中的一項新突破。

1.1 快速、方便

對 7 種常見陰離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-)和六種常見陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的

分析時間小于10min。如采用高效分離柱對上述七種常見陰離子的分離時間只需3min。1.2 靈敏度高

離子色譜分析的濃度范圍為 μg/L~ mg/ L。當進樣量為 50μL 時,常見陰離子的檢出限小于是 10μg/L。如增加進樣量并采用小孔徑柱(2mm 直徑)或在線濃縮時,檢出限可達10-12g/L。1.3 選擇性好

IC法分析無機和有機陰、陽離子的選擇性主要由選擇適當的分離和檢測系統來達到的。由于IC的選擇性,對樣品的前處理要求簡單,一般只需做稀釋和過濾。1.4 可同時測定多種離子化合物

與光度法、原子吸收法相比,IC 的主要優點是只需很短的時間就可同時檢測樣品中的多種成分。

1.5 分離柱的穩定性好、容量高

IC 中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是應用最廣的填料。這種樹脂的高pH穩定性允許用強酸或強堿作淋洗液,有利于擴大應用范圍。2 離子色譜系統的組成

IC系統的構成主要由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理單元四個部分組成(見圖 1)。

分離柱是離子色譜的最重要部件之一。高效柱和特殊分離柱的成功研制是離子色譜迅速發展的關鍵。而對于抑制型檢測器,抑制器是關鍵部件,高的抑制溶量、低的死體積,能自動連續工作,不用有害的化學試劑是現代抑制器的主要特點。

一個理想的檢測器,對不同的樣品,在不同濃度及各種淋洗條件下均能準確、及時、連續地反應色譜峰的變化。為實現上述要求,檢測器應具備較高的靈敏度、較寬的定量檢測范圍、較好的選擇性和重現性。離子色譜常用的檢測方法可以分為兩類:即電化學法和光學法。離子色譜常用檢測器的主要應用范圍見表 1。

3 離子色譜的分離方式

按照分離機理,離子色譜可分為高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)三種。用于三種分離方式的柱填料的樹脂骨架都是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。下面僅以高效離子交換色譜來說明。

高效離子交換色譜HPIC的分離機理主要是離子交換,是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的離子之間進行的可逆交換。依據不同離子對交換劑的不同親合力而被逐漸分離,它是離子色譜的主要分離方式,用于親水性陰、陽離子的分離。如以 NaOH為淋洗液分析水體中陰離子時,先用淋洗液平衡陰離子交換分離柱,再將樣品帶入,樣品進入后,待測離子將陰離子交換樹脂上OH-置換下來,并有選擇地暫時保留在固定相上,隨后,被保留的待測陰離子依據與樹脂親合力的差別而由弱到強逐漸被洗脫下來,從而達到分離的目的。

4 離子色譜的應用

作為近20年來發展最快的技術之一,離子色譜的應用已滲透到眾多領域。應用范圍從分析水中常見陰、陽離子和有機酸,發展到分析極性化合物、氨基酸、糖、重金屬和金屬的不同氧化態。離子色譜在分析水質方面,除能對十三種常見陰、陽離子(F-、

Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的快速分析

外,還可對亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進行準確定量。同時,還可分析氰化物、不同價態的鉻、二氧化硅、部分重金屬和有機酸類。對于水處理中常用的混凝劑鋁和鐵的殘留濃度也能準確測定。

經過多年的應用,離子色譜已逐漸被國內外分析領域所接受,并被一些國際上有影響的機構確定為標準分析方法或推薦方法。它是一種很有發展前途的分析方法。

參考文獻

[1] 朱巖.離子色譜原理及應用,浙江大學出版社,2008

篇2

1. 下列儀器進行混合物分離操作分別是( )

A. 蒸餾、蒸發、萃取、過濾

B. 過濾、蒸發、萃取、蒸餾

C. 萃取、過濾、蒸餾、蒸發

D. 蒸餾、過濾、萃取、蒸發

2. 下列除去括號內雜質的試劑和方法錯誤的是( )

A. HNO3溶液(H2SO4),適量BaCl2溶液,過濾

B. CO2(SO2),酸性KMnO4溶液、濃硫酸,洗氣

C. KNO3晶體(NaCl),蒸餾水,結晶

D. C2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸餾

3. 不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮他們間的相互反應)的試劑組是( )

A. 鹽酸、硫酸 B. 鹽酸、NaOH溶液

C. 氨水、NaOH溶液 D. 氨水、硫酸

4. 某無色溶液進行如下操作,說法正確的是( )

[\&操 作\&現 象\&結 論\&A\&滴加BaCl2溶液\&生成白色沉淀\&有SO42-\&B\&加入2滴KSCN溶液,再加入幾滴新制的氯水\&溶液不顯紅色,滴氯水后溶液變紅\&有Fe2+\&C\&用潔凈鉑絲蘸取溶液進行焰色反應\&火焰呈黃色\&有Na+,無K+\&D\&滴加稀NaOH溶液,將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口\&試紙不變藍\&無NH4+\&]

5. 下列實驗操作,錯誤的是( )

A. 分液時,分液漏斗下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出

B. 蒸餾時,溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口

C. 蒸發結晶時應將溶液蒸干

D. 兩種互不相溶、密度也不相同的液體可以用分液漏斗分離,例如苯和水

6. 下列實驗裝置不適用于物質分離的是( )

A B C D

7. 下列實驗操作中: ①過濾;②蒸發;③溶解;④取液體試劑;⑤取固體試劑。一定要用到玻璃棒的是( )

A. ①②③ B. ④⑤ C. ①④ D. ①③⑤

8. 為了得到高級工業用的鹽(NaCl),必須將鹽鹵中的Mg2+Ca2+重金屬陽離子SO42-等可溶性雜質進行沉淀分離,現有下列藥品可供選用:H2SO4(稀)HClHNO3Na2CO3石灰乳BaCO3BaCl2NH3?H2OK2CO3,分析后回答:

(1)所選用試劑的先后順序是 。

(2)實驗室需要純凈的NaCl溶液,但現有的NaCl晶體混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3,請設計實驗除去雜質,并回答問題:

①除去(NH4)2CO3是加熱好還是加強堿后再微熱好?你選擇的是 ,其理由是 ,判斷(NH4)2CO3已除盡的方法是 ;

②除去SO42-的方法是 ,判斷SO42-已除盡的方法是 。

9. 海洋植物如海帶、海藻中含豐富的碘元素,碘元素以碘離子的形式存在,實驗室里從海藻中提取碘的流程如下圖:

[海藻][海藻灰][海藻灰

懸濁液][殘渣][含I-的

溶液][含碘水

溶液][含碘水

有機溶液][晶態碘][曬干

灼燒][浸泡][②氧化適量Cl2][①][③][后期處理]

(1)指出制取碘的過程中有關的實驗操作名稱:① ,③ ,寫出過程②中有關反應的離子方程式 。

(2)提取碘的過程中,可供選擇的有機試劑是( )

A. 甲苯、酒精 B. 四氯化碳、苯

C. 汽油、乙酸 D. 汽油、甘油[水][水]

(3)如右圖所示,從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶液,還需要經過蒸餾,指出右圖實驗裝置中的錯誤之處:

① ;

② ;

③ 。

(4)進行上述蒸餾操作時,使用水浴的原因是 ,最后晶態碘在 里聚集。

10. 有A、B、C、D、E和F六瓶無色溶液,它們都是中學化學中常用的無機試劑。純E為無色油狀液體;B、C、D和F是鹽溶液,且他們的陰離子均不同。現進行如下實驗:①A有刺激性氣味,用沾有濃鹽酸的玻璃棒接近A時產生白色煙霧;②將A分別加入其它五中溶液中,只有D、F中有沉淀產生;繼續加入過量A時,D中沉淀無變化,F中沉淀完全溶解;③B分別加入C、D、E、F中,C、D、F中產生沉淀,E中有無色、無味氣體逸出;④將C分別加入D、E、F中,均有沉淀生成,再加入稀HNO3,沉淀均不溶。根據上述實驗信息,請回答下列問題:

(1)能確定的溶液是 (寫出溶液標號與相應溶質的化學式);

篇3

傳統的復習方法多采用“三輪”復習法:一是橫向復習教材即章節復習,二是縱向復習五大塊即基本概念和基本原理、化學用語、元素化合物、基本實驗及基本計算,三是綜合應用復習。這種復習方法的優點是循序漸進,由淺入深,便于形成知識的系統化和條理化,建立完整的知識結構,也比較符合學生的認知規律,但明顯的缺點是重復多,節奏慢,不利于知識的綜合與深化,不利于突出中考的熱點,不利于突破復習中的難點,也不利于知識和能力的同步到位,而采用了穿插“小專題”的復習恰能彌補上述不足。

一、“小專題”復習的基本做法和特點

“小專題”復習的主要特點是“條塊結合”?!皸l”就是基本按章節順序復習,復習中以課本為中心,對《教學大綱》和《中考說明》要求的知識點逐一落實;“塊”是把每一章的內容按知識結構分成若干知識塊,而且把初中教材中相近知識點滲透到各章節中去,突出知識的聯系性、整體性,復習中前掛后聯,以提高學生綜合應用能力。

二、“小專題”的應用舉例

1、物質的制備專題

(1)氣體的制備:氨氣的實驗室制備常用氯化銨與堿石灰(燒堿與生石灰的混合物)兩種固體混合加熱制備,氨氣易溶于水,密度比空氣小。試回答:

①選用什么制備(發生)裝置?(供選H2、O2)

②采用什么收集方法?如何驗證是否集滿?

③寫出氣體發生的化學方程式。

(2)固體物質的制備:由氧化銅、稀硫酸、鐵粉為原料,制備純凈的銅??刹捎脙煞N方法:方法一:鐵粉與稀硫酸反應制取氫氣,用氫氣加熱還原氧化銅。

方法二:氧化銅與稀硫酸反應制取硫酸銅,用鐵粉置換出銅。試回答:

①從安全和節約的角度出發,你認為――方法好,其理由是――

②方法一制得的銅粉中常含有氧化銅,其驗證的方法是將粉末加到盛有――的燒杯中攪拌,現象證明有氧化銅粉。

③方法二制得的銅粉中常含有鐵粉,要得到純凈的銅粉,必須再加入――,反應的化學方程式是―――-----―?

④討論:下列說法正確的是――(生成相同質量的銅粉:A、消耗鐵粉相等B、消耗稀硫酸相等C、消耗氧化銅相等D、生成硫酸亞鐵相等)

2、混合物的分離、除雜專題

(1)分離:某工廠廢水中只含硫酸鎂和硫酸,課外興趣小組探討回收純凈的硫酸鎂。

①方案一:選用鎂粉為試劑:A、往廢水中加入鎂粉,當觀察到――時,說明鎂粉已經足夠,此過程發生反應的化學方程式――。B、接下來的操作是―― 和――。

②方案二:選用NaOH溶液為試劑:A、向廢水中逐滴加入NaOH溶液,當――時,停止滴入NaOH溶液,反應的化學方程式為――。B為得到純凈的硫酸鎂溶液,接著的操作是(簡明過程)――――。

③比較兩個方案的實驗,假設沒有損耗,那么最后得到硫酸鎂固體是否相等?――,原因是――。

④請設計新方案(使用試劑與原來選用過的屬不同類別):你選用的一種試劑是(化學式)――,該試劑發生反應的化學方程式為――。

(2)除雜:實驗室用zn粒和鹽酸反應的H:中含有少量HCI氣體和H2O(氣)。

①證明含有HCI氣體,需將混合氣體通入――中,現象是――,反應的化學方程式為――,除去HCI氣體,可將混合氣體通入――中。

②證明含有H2O(氣),需將混合氣體通過盛有――的裝置,除去H2O(氣),可將混合氣體通人盛有――的洗氣瓶。

③證明含有少量HCI氣體和H2O(氣)的順序是先――,后――,除去少量HCI氣體和H2O(氣)的順序是先――,后――。

3、復分解反應條件、離子共存專題

①下列各組物質不能發生復分解反應的是()

A、NaOH HNO3 B、NaCl KNO3

C、Na2CO3 H2SO4 D、AgNO3 KCI

②下列不能大量共存于同一溶液的離子組是( )

A、K+ Na+ C1-CO2-3

B、Cu2+ Na+ NO-3 SO2-4

C、Zn2+ H+ SO2-4 NO-3

D、Ba2+ Mg2+ C1- OH-

4、中考熱點專題

2003年12月23日,東北某天然氣礦井發生特大“井噴”,含有大量硫化氫的天然氣逸出,造成243人死亡的重大事故。硫化氫(H2s)是一種無色有臭雞蛋氣味的劇毒氣體,密度比空氣大,具有可燃性,能溶于水,其水溶液叫氫硫酸。

根據以上信息,結合所學知識,回答下列問題:

①硫化氫是由――種元素組成的,其相對分子質量為――;

②事故發生后,若及時采取對逸出氣體點火燃燒的措施,可以除去硫化氫,減少對人員的危害和死亡,但生成的二氧化硫又可能造成的危害是――;

③據報道,造成人員傷亡的主要原因是缺乏自救防御常識。下列自救措施合理的是――

A、逃生時應往地勢高處逆風跑

B、逃生時應往地勢低順風跑

C、立即用浸過水或弱堿性溶液的毛巾捂住口鼻

④違規操作或安全設施不完備,是引發事故的常見原因。請你結合某具體的化學實驗,說出避免實驗事故應注意的一個問題――。

“小專題”的內容豐富,形式多種多樣,可以根據數學目標的要求靈活設計,絕不是僅限于以上幾種,如:推斷題專題、化學用語專題等,這里不再贅述。

三、“小專題”復習的體會和收獲

在教學實踐中,發現“小專題”復習有以下幾點好處:

1、教學目標明確,針對性強,復習起來一步一個腳印,有利于雙基的落實和強化。

2、減少了許多不必要的重復復習和練習,能夠減輕學生的負擔,擺脫“題海戰術”,收效顯著。

3、有利于把握復習的重點、難點、薄弱點,節約了復習時間,提高了復習效率。

4、保持以教材為中心的復習,起點低,臺階密,有利于后進生的轉化和提高,有利于教學質量的大面積豐收。

5、知識點和能力塊相互滲透,使學生的歸納、概括能力不斷提高。知識結構網絡化,規律化,有利于學生綜合應用能力的發展。

四、“小專題”復習要注意的問題

1、“小專題”復習的特點是“小”,不宜搞得過大,否則會增加學生接受的壓力;要根據《教學大綱》和《中考說明》的要求,針對學生在平時復習時掌握知識的實際情況,精心組織素材,有目的性地設計“小專題”,不能為了“專題”而“專題”。在確定了“小專題”的使用的時間以及“小專題”的選擇以后,還必須注意在講授“小專題”時,做到精講多練,每講必練,每練必改。

篇4

關鍵詞:油田化學;化學品的發展趨勢

油田化學是研究油田勘探、采集、鉆井和原油運輸過程中相關化學問題的科學,也是石油科學中最早發展的一門學科,是由采油化學、鉆井化學和集輸化學三部分組成,由這些組成部分就組成了油田化學的研究目標和方向。勘探、鉆井、采油和原油集輸雖然是不同的過程,但它們是相互聯系的,所以油田化學的幾個組成部分雖然都自己各自的發展方向,但是它們都是相互關聯的。油田化學品在油田勘探、鉆井、原油集輸的過程占有絕對重要的地位,所以在油田化學發展的過程中,為了更好地更順利地勘采石油,油田化學品的發展應是重中之重。

一、油田化學在各方面中的應用

1.鉆井方面

在一般油田鉆井的過程中鉆進液的使用是最重要的,它是指在油田鉆井過程中的以其能夠滿足鉆井工作的需求的一切循環流體的總稱。其中鉆井液有攜帶和懸浮巖屑、沖洗井底(鉆井液在鉆頭水眼處形成高速液流,可將鉆井液與地層壓力差壓持在井底的巖屑沖起,起到快速清洗井底作用。)、穩定井壁、平衡地層壓力(在鉆進過程中通過不斷調節鉆井液密度,使液柱壓力能夠平衡地層壓力,防止井塌和井噴等井下復雜情況發生。)、冷卻和鉆頭、鉆具、傳遞水動力(鉆井液在鉆頭噴嘴處以極高流速沖擊井底,提高了鉆井速度和破巖效率。高壓噴射鉆井利用該原理,使高泵壓主要分布在鉆頭處,提高射流對井底的沖擊力和鉆井速度。)、獲取井下信息等這么一些功能。在整個應用過程中,對鉆井液也有很多相關的要求,首先應與所鉆遇油氣層相配伍,滿足保護油氣層要求,有利于獲取良好的巖樣、巖芯和電測資料;其次鉆井液應具有較好的抗溫、抗鹽、抗鈣鎂能力;接著鉆井液應環保,減少對鉆井人員及環境污染傷害;最后鉆井液應具有良好的緩蝕防腐作用,減少對井下工具及地面裝備的腐蝕。

2.采油方面

在采油過程中,最常使用的是表面活性劑、高分子化合物、酸化及酸液添加劑,其中常用的幾種表面活性劑烷基磺酸鈉(AS)(有磺氯酰化法和磺氧化法兩種方法合成)、烷基苯磺酸鈉(ABS)、Span和Tween型活性劑、聚醚型活性劑—高分子活性劑、多乙烯多胺型活性劑—AE、AP型活性劑,這些活性劑的作用主要是為了能在油田形成吸附界面膜,降低表面張力的物質,更好更方便地采集石油。油田采集中的酸化是決定油好壞的最重要的一步,酸化是用酸或潛在酸處理油田層,以恢復或增加油田層滲透率,實現油田井增產和注水井增注的一種新技術。酸化的分類主要有酸化分類:按油氣層類型可分為碳酸巖油氣層酸化和砂巖油氣層酸化;按酸化工藝可分為基質酸化和壓裂酸化;

按酸液組成和性能可分為常規酸酸化和緩速酸酸化?;|酸化:是指在低于巖石破裂壓力的條件下,將酸液注入油氣層,使之沿徑向滲入油氣層,溶解孔隙及喉道中的堵塞物。壓裂酸化:簡稱酸壓,是在足以壓開油氣層形成裂縫或張開油氣層原有裂縫的壓力下,對油氣層擠酸的一種工藝。常規酸化:是指直接使用鹽酸處理碳酸鹽巖油氣層或碳酸鹽膠結的砂巖油氣層和直接使用氫氟酸或土酸處理泥質膠結的砂巖油氣層。緩速酸酸化:是指用緩速酸處理的油氣層的酸化。緩速酸是指為了延緩酸與油氣層巖石的反應速度,增加酸的有效作用距離而配制的酸。目前國內外使用的緩速酸主要有:自生酸、稠化酸、乳化酸、泡沫酸和化學緩速酸等。酸液添加劑主要有緩蝕劑 、鐵離子穩定劑、表面活性劑、稠化劑。

3.原油的集輸方面

原油在集輸得過程中井壁結蠟會影響原油的產量,甚至會堵塞 油井,迫使油井停產。管線結蠟會使泵壓升高,甚至使原油失去流動性,在管內凍結。決定原油流動性的因素為:粘度、粘度、屈服值(即在一定溫度下,原油停輸后,使原油重新流動所需要的最小壓力(啟動壓力)。改善流動性可采取降粘、防蠟降凝及降低屈服值以及降阻的方法,而防蠟降凝又是改善流動性的關鍵。)

在地層的溫度和壓力下,蠟一般溶在原油中。隨著油從井筒上升,系統的壓力下降氣體從原油中逸出,并發生膨脹,吸熱,導致原油溫度降低,同時由于氣體會把原油中的輕組分帶出一部分,使原油的溶蠟能力降低,石蠟結晶就從原油中析出,造成油管結蠟。原油與管壁間的溫差造成輸油管道中的結蠟。在現今油田化學技術中主要使用的是防蠟劑,利用防蠟劑的作用,改變石蠟的結晶形態。蠟晶改性劑的分子中要有與石蠟分子不同的鏈節,這種物質加入原油中可以改變石蠟結晶形態,使蠟不能聚集長大成網絡結構,不易沉積,而易被油流帶走。

4.水處理方面

油田污水主要是指從原油脫出的含油污水。處理油田污水目的污水一般都含油、鹽、SAa,且水溫高,隨便排放會造成環境污染,因此,一般采用污水回注。就目前看來,我國處理油田污水的化學方法主要是:除機雜方面是用凝聚或者加硫酸鋁、聚合鋁 、鐵鹽等加以沉聚。除油方面主要有自然重力除油(其原理是利用油水密度差,除油效果差,無法達到除油標準);斜板分離除油(斜板罐)增加分離設備工作表面積,縮短油粒上浮距離,提高分高效率“淺池理論”;凝聚與絮凝(混凝除油法)加凝聚劑、絮凝劑使油成絮團與水分離而除去。乳化油珠常常帶負電,加入帶正電的凝聚劑和絮凝劑,通過電中和作用使油珠變大,油珠上浮,達到除油的目的;

二、油田化學品的發展趨勢

1.油田化學品的納米材料的相關研究使得鉆井液的膠體更加穩定,這種材料的研制也滿足了油田開發所需的正電離子高和表面積很大的增粘劑的要求,現在的油田中所使用的化學品由納米的材料制作的主要有:有機正電膠BPS、正電MMH。

2.鉆井液是油田化學的重要化學劑,最早的鉆井液就是從天然的產物改良而來的,所以,現在對既廉價的既實用的改良的天然的聚合物鉆井液的研制仍然顯得非常重要,在實際的應用中,具有很潛在的應用前景。

3.綜合水溶性聚合物疏水性的研究。該聚合物就是在原來的水溶性聚合物大分子上插入很少的疏水鏈而形成的一種新型聚合物。這種聚合物具有較強的疏水性。當聚合物的相關濃度超過臨界的結合濃度時,就可以形成結合為主要結構的超級大分子結構,這樣的結構就讓該聚合物能夠形成很好的增粘效果。

三、總結

油田化學的主要功能主要是更好地保證油田中鉆井、原油的采集、污水的處理等方面的運作。本文直接從油田化學的化學品方面對油田中相關的方面的主要作用和效果作了詳細的論述,解釋了一些油田化學劑在使用過程中的應用原理,最后簡單的概述了現今油田化學品的發展趨勢,相信本文對我國油田的發展有所裨益。

參考文獻:

篇5

[關鍵詞]液相色譜;甜蜜素;甜味食品;食品檢驗

中圖分類號:TS275.4 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2014)42-0167-01

甜蜜素的化學名稱為環己基氨基磺酸鈉,是食品生產中常用的添加劑【1】。甜蜜素可廣泛用于調味品、果醬、果凍、冰淇淋、糕點、蜜餞、飲料等食品,同時還可以與其它甜味劑混合使用【2】。由于它們大多是用人工合成方法制造的,過量使用可能有損健康,所以消費者對使用甜味劑產品的安全性有所顧慮。目前國家標準中規定測定食品中甜蜜素的方法主要有比色法、氣相色譜法、薄層色譜法等【3】。本文具體探討了液相色譜檢定甜蜜素的效果與應注意的事項,現報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

LC-1OATvp液相色譜儀(日本島津),WH-1微型旋渦振蕩器(上海滬西分析儀器),N2010色譜工作站(中國科學院);除甲醇為色譜純外,其余均為分析純試劑;標準品甜蜜素(純度>99.9%)來自生物樣品中心。

1.2 標準溶液制備

稱取標準品甜蜜素0.1000g,用超純水溶解稀釋至10mL,于-20℃冰箱保存。然后用超純水逐級稀釋,配成甜蜜素濃度為1.0mg/mL的標準使用液。

1.3 色譜實驗條件

C18色譜柱,柱溫25℃,流動相為甲醇:5mmol/L Tris緩沖溶液(pH6.5,5:95,V/V),流速為1.2mL/min,檢測波長215nm

1.4 樣本處理

直接吸取適量的甜味食物液體樣品,用5mL蒸餾水浸泡4小時,將浸泡液移入密封平衡瓶內,從加蒸餾水補足體積至10mL開始。然后全部用以下標準操作方法:分別移取甜蜜素標準溶液(1.000mg/mL)1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于25 mL密封頂空瓶中,加蒸餾水補足體積至10.0 mL,再分別加入1.0 m1.10%的硫酸溶液、1.00mL10%的亞硝酸鈉溶液,加蓋密封后室溫放置30 min,并間歇振搖。

2 結果

2.1 精密度和回收率

(1)精密度:取1.00mL的甜蜜素標準溶液5份,按照測定方法在最優實驗條件下分別進行測定,結果見表1,變異系數為1.02%,其值非常瘦。(2)回收率:選擇A、B、C三種甜味樣品,每一種樣品都分別加入50、100、200μg的甜蜜素標準溶液,加標本回收率結果見表2,回收率都在100.0%左右,有很好的回收效果。

2.3 樣品測定

在上述最優條件下,采用本方法對不同樣品進行測定,A、B、C甜味樣品中的甜蜜素含量分別為5.236、0.153、0.163和mg/g。

3 討論

甜味劑是一類能賦予食品甜味的食品添加劑,按其來源可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。其優點是甜度純正、風味自然,在食品加工中具有較好的穩定性,可以代替蔗糖或與蔗糖混合使用,能高度保持食品原有的風味,并能延長食品的保存時間【4】。當前我國經全國食品添加劑標準化技術委員會審定,由衛生部批準實施的食品添加劑使用衛生標準GB2760中允許使用的人工合成甜味劑共計7種,甜蜜素就為常見的一種【5】。

在檢定甜蜜素的方法中,高效液相色譜法不受試樣揮發性的限制,對于高沸點、熱穩定性差、相對分子質量大的有機物,原則上都可以進行分離和分析【6】。由于其較強的分離作用以及靈敏的檢驗能力,在同時、快速測定共存物方面顯示出較大的潛力,因而,越來越受到食品分析工作者的青睞。有學者采用反相高效液相色譜法快速分離和測定食品中甜蜜素、糖精鈉和苯甲酸鈉,回收率在94.6-102.4%之間,相對標準偏差均小于3.9%【7】。本文對于色譜檢定甜蜜素的變異系數均小于2%,回收率都在100.0%左右,A、B、C甜味樣品中的甜蜜素含量分別為5.236、0.153、0.163和mg/g。

總之,液相色譜檢定甜蜜素含量方法快速、簡便等特點,在甜味食品檢驗中具有實際應用價值。

參考文獻

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篇6

【關鍵詞】 紫草

摘要:目的 研究紫草油膏的化學成分,探討中藥復方中紫草油炸的合理性。方法利用色譜法對中藥紫草油膏中的化學成分進行分離;利用核磁共振、質譜波譜方法對分離得到的單體化合物進行結構鑒定。結果從紫草油膏中分離得到芝麻素、芝麻酚林 、去氧紫草素、紫草素。結論中藥紫草油膏中的化合物含有香油和紫草的有效成分,說明中藥復方油膏劑中應用香油炸藥材有其合理性。

關鍵詞: 紫草 ; 芝麻 ; 化學成分

Chemical Constituents of the Pericarp of Arnebia Euchroma Oil Extract

Abstract:ObjectiveTo investigate the chemical constituents of the Arnebia euchroma Oil Extract .MethodsThe methanol extracts of the pericarp of Arnebia euchroma oil extract were separated with various chromatography technologies to produce some pure compounds and their structures were elucidated by spectroscopic and chromatographic methods.ResultsSesamin, sesamolin,deoxyshikonin and sikonin were isolated from Arnebia euchroma oil extract. ConclusionIt is in reason to extract Arnebia euchroma with Sesamum oil.

Key words:Arnebia euchroma; Sesamum; Chemical components

香油為芝麻科植物芝麻Sesamum indicum L.的成熟種子炒制后用壓榨法得到的脂肪油,能潤燥通便,解毒,生肌。可用于腸燥便秘、蛔蟲、食積腹痛、瘡腫、潰瘍、疥癬、皮膚皸裂等,外用常用作軟膏和硬膏的基質,尤其在中藥燙傷膏中常用來提取藥材并作為基質使用[1]。近年來發現香油中除脂肪油外,還有木質素類化合物,如芝麻素,芝麻酚林,芝麻酚等,這些化合物具有保肝、抗氧化等功效[2~8]。香油用于燙傷軟膏制劑,其多種成分同時也對燙傷起了治療作用,可以認為香油在中藥燙傷膏中起到了基質和藥物的雙重作用。紫草是燙傷膏中最常用的一味藥物,其主要成分為萘醌類。該類化合物易溶于石油醚等有機溶劑,具有抗炎,抗病毒等功效,但該類化合物在光照、受熱等條件下結構容易發生變化,失去原來之功效[9,10]。本研究希望以某治療燙傷的經驗方入手,研究該復方化學成分,探討該經驗方工藝的合理性。

1 儀器與材料

Varian 300型核磁共振儀;VGMM7070H型質譜儀;色譜用硅膠為青島海洋化工廠產品; 紫草購自市場,由北京中醫藥大學中藥學院張貴君教授鑒定為新疆紫草Arnebia euchroma(Royle) Johnst。香油為超市所購,北京海美樂工貿有限公司產品。所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 提取與分離按照經驗方傳統工藝,紫草先用3倍量香油120℃炸10 min,再用紗布過濾,制得該中藥燙傷膏的原始溶液,該濾液用6倍量甲醇分次萃取。合并萃取液,回收甲醇至無醇味,拌入3倍量的硅膠,用硅膠柱層析,依次用石油醚、石油醚乙醚 (95∶5)、乙醇洗脫。石油醚乙醚(95∶5)洗脫物所得淡紅色固體結晶,依次用甲醇、石油醚洗滌,所得固體物用氯仿溶解,用硅膠拌樣,揮干氯仿,上硅膠柱,用石油醚乙醚冰醋酸(80∶10∶1) 洗脫,得78個流分,流分8~12合并的化合物1;流分16~35合并的化合物2。石油醚乙醚(95∶5)洗脫物液體部分用甲醇萃取,萃取液濃縮,用硅膠柱層析,石油醚、石油醚醋酸乙酯(96∶4)乙醇依次洗脫,得紅色化合物再用硅膠制備板反復精制分離,得紅色化合物3與4。

2.2 鑒定化合物1:白色片狀晶體(石油醚),EIMS m/z (rel int):354[M]+ 1HNMR δ (CD3Cl, 300MHz):3.04(2H, q, J=4.2Hz),3.85(2H, q, J=9.3,Hz,), 4.24 (2H, q, J=9.3,Hz), 4.70 (2H, d, J=4.2Hz,), 5.96 (4H, s), 6.77 (2H,J=1.5Hz ),6.80(2H, dd,J=7.8,1.5Hz,), 6.82 (2H, d, J=7.8Hz)。根據質譜和氫譜數據可以推定分子式為C20H18O6,以上數據與文獻的芝麻素數據對照,基本一致,因此化合物1確定為芝麻素。結構式:合物2:無色片狀晶體(石油醚), EI-MS m/z (rel int):370[M]+ 1HNMR δ (CDCl3, 300MHz):2.90 (1H, q,J=6.0Hz), 3.30 (1H, q, J=9.0Hz,), 3.64 (1H , dd, J=9.0,7.5Hz), 3.95 (1H, d, J=9.0Hz),4.10(1H,ddJ=9.0,6.3Hz),4.39(1H,d,J=8.4Hz),4.45(1H,J=9.0Hz),5.48(1H,s),5.90(2H,s),5.94(2H,s),6.48(1H,dd,J=8.4,2.4Hz),6.60(1H,d,J=2.4Hz)6.70(1H,d,J=8.7Hz),6.79(1H,d,J=7.5Hz),6.82(1H,dd,J=7.5,1.5Hz),6.86(1H,d,J=1.5Hz).根據質譜和氫譜數據可以推定分子式為C20H18O7, 以上數據與文獻的芝麻酚林數據對照,基本一致,因此確定化合物2結構為芝麻酚林。結構式:化合物3:紅色針狀晶體(石油醚), EI-MS m/z (rel int):272[M]+ 1HNMR d (CD3Cl, 300MHz):1.65,1.68 (6H, s),2.30(2H, m), 2.62 (2H, t, J=8.1Hz), 5.10 (1H, t, J=7.2Hz), 6.82 (1H, s), 7.19 (2H,s), 12.46 (1H, s),12.62(1H,s) 。根據質譜和氫譜數據可以推定分子式為C16H16O4, 以上數據與文獻的去氧紫草素數據對照,基本一致,因此確定結構為去氧紫草素。結構式:化合物4:紅褐色針晶(石油醚),薄層上與紫草素標準品在同一位置有相同顏色的斑點;EI-MS m/z (rel int):288[M]+ 1HNMR(CD3Cl,300MHz)δ:1.64 (3H, s), 1.74 (3H, s), 2.34(2H, m), 2.66 (1H, m), 4.90 (1H,m), 5.18(1H,t, J=6.9Hz),7.15(1H,s),7.18(2H,s)12.48(1H,s),12.58(1H,s).根據質譜和氫譜數據可以推定分子式為C16H16O5,與標準品紫草素氫譜數據一致,確定其為紫草素。

3 小結

本文對中藥復方油膏制劑中的多個成分進行了初步研究,分離得到了4個化合物。研究表明:該經驗方中用香油120℃炸取紫草10 min,能夠得到紫草中的有效成分,該工藝具有其一定合理性,但是否是其最佳提取溫度和時間還需進一步研究。

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篇7

Abstract: Introduced the goal, task and content of setting general chemistry experiment in reform of the chemistry experiment teaching of pharmaceutical major, explored the reform of the concept of teaching, teaching content, construction of faculty member, teaching mode, teaching methods and other aspects, so as to lay the foundation of cultivating students' ability of independently analyzing and resolving problems, and the initial research.

關鍵詞: 綜合化學實驗;開設;學生能力培養

Key words: general chemistry experiment; open; cultivation of student's ability

中圖分類號:G42 文獻標識碼:A 文章編號:1006-4311(2011)13-0232-02

0 引言

科學技術迅猛發展,加速了各學科之間相互交叉和滲透,因之社會對人才的知識結構、能力結構和綜合素質也提出了更新更高的要求。綜合化學實驗是為全面培養學生的科學思維和創新意識而開設的必修實驗課,是化學、化工、制藥等高年級學生在完成各基礎化學實驗后,向畢業論文過渡的一個重要環節。綜合化學實驗的要求不僅僅是簡單的培養學生實驗技能和鞏固化學理論知識,更重要的是培養學生嚴謹的實驗作風和科學思維方法,不斷地調動學生的學習主動性和創造性,通過實驗訓練使學生具有獨立分析問題和解決問題的能力以及初步的科研能力。近年來,我們根據新時期人才發展的要求,在教學模式、教學內容、教學方法等方面進行了一些有益的探索和嘗試,在提高教學質量、培養學生綜合素質等方面取得了一些成效。以下是我們在開設綜合化學實驗教學改革過程中一些感想和體會。

1 更新教學理念,加強課程建設

制藥專業綜合化學實驗是培養應用型人才、創新人才的一個重要教學環節。其具體指導思想為:一是突出綜合素質培養,進一步鞏固和加深學生在基礎化學實驗中已得到訓練的操作技術和技能,同時也增加了基礎化學實驗中學生未接觸的實驗操作訓練,其中主要是苛刻條件下的藥物合成技術;二是拓寬學生知識面,培養學生綜合運用基礎化學實驗技能去解決實際化學問題的能力、查閱文獻資料的能力、設計實驗的能力以及操作使用儀器和圖譜解析的能力;三是在綜合化學實驗中融入專業教育能力,選擇藥物合成、藥物分析、藥物制劑學、環境化學等應用領域的內容,注重化學和制藥專業的多學科交叉和應用特點;四是著重培養學生運用化學的基本理論知識和技能來解決制藥專業中科研、生產實際問題的能力,特別是新產品的研制、開發的能力。為把學生培養成“寬口徑、厚基礎、知識新、素質高、能力強”的適應時展需要的創新型人才,我們在綜合化學實驗教學中牢牢樹立“以人為本,與時俱進,融知識傳授、能力培養、素質教育于一體”的現代教學理念,全面貫徹“重組基礎、趨向前沿、反映時代、綜合交叉”的現代課程建設方針,并為此在教學內容、教學方法等方面進行了改革和探索。

2 加強教師隊伍建設,強化教學內容改革

2.1 師資隊伍建設是綜合化學實驗教學改革的基礎 在實驗課教學中,學生是主體,教師為主導,努力建立一支融教學與科研為一體的適應研究式實驗教學的高水平教師隊伍一直是我們追求的目標。綜合化學實驗這些年已吸引了一批年輕有為的教授博碩士從事教學和教改研究,目前已擁有一支由教授、副教授、博碩士講師組成的既富有教學經驗,又具有科研背景的中青年教學研究隊伍,其中教授、副教授、講師(博碩士)的比例分別為2:3:1,具有博碩士學位的講師比例高達96%,這為保證教學質量和教改實驗奠定了良好的基礎。由于這些教師自身素質高、能力強,長期從事科學研究,了解科學發展的前沿動態,在從事綜合實驗教學中,可根據學科發展的特點,結合自身的科研,適當地將文獻或自身科研中較為成熟的最新成果轉化為綜合性實驗內容。另一方面,在傳授知識的同時,還可將自己做科研的思路方法、心得體會和成功經驗傳授給學生,做到“授人以魚不如授人以漁”,促進學生成長。

2.2 強化教學內容改革是提高綜合化學實驗教學質量的前提

結合制藥專業的特點,近年來我們已經更新了不少教學內容。為此我們還編著了包含30個綜合化學實驗內容的教材,其中包含的實驗內容有:①綜合性實驗:a)安息香的合成及表征;b)安息香醚的合成及表征;c)二苯基乙醇酸的合成及表征;d)局部物苯佐卡因的合成及表征;e)藥物阿司匹林的合成與測試;f)乙?;F的合成與分離等。②應用型實驗有:a)槐米中蘆丁的提取與分離;b)蘆丁的水解及其水解產物的分離和鑒定;c)黃蓮中黃蓮素的提取與分離;d)磺胺藥物系列合成及表征;e)從女貞子中提取齊墩果酸;f)奶牛中三聚氰胺的測定等。③研究性實驗有:a)藥物扁桃酸的合成及表征;b)外消旋苦杏仁酸的合成及拆分;c)植物生長調節劑2,4-二氯苯氧乙酸的合成及表征;d)從小薊中提取止血有效成分咖啡酸;e)從金銀花中提取藥用成分綠原酸;f)從銀杏葉中提取藥用成分黃酮類化合物等。此外,眾所周知,生命科學、材料科學、能源科學、環境科學是當今乃至將來的研究熱點,為此,我們在綜合化學實驗內容的選擇上,適當增加了化學與這些學科相結合的內容如:①化學振蕩(生命科學的內容);②納米材料的合成(材料科學的內容);③含能材料的合成(能源科學的內容);④制藥廠廢液中有害成分測定(環境科學的內容)等。體現了學科間的交叉融合。學生對這些新實驗很感興趣,學習熱情高漲。這樣既能調動學生的學習積極性,讓學生學到更多更新的知識,涉獵更多更廣闊的研究領域,又能使本課程實驗內容不斷更新,緊隨學科前沿。

3 改變傳統的教學模式,注重學生創新能力的培養

在學生一、二年級完成基礎實驗后,于三年級開設60學時的綜合實驗,該類實驗打破了無機、有機、分析、物化實驗的界線,把四大化學實驗融為一體,綜合運用,即以有機合成、無機合成為主線,輔之以各種分析和測量手段,一方面使學生可學到新的合成技術,同時又可以利用在一二年級掌握的基本實驗技術,對合成的產品進行分離提純、分析檢測,并測量相關反應的熱力學和動力學參數等。很顯然,這樣一方面幫助學生復習鞏固和強化了前面已過的知識,并進一步嫻熟的掌握實驗操作技能,另一方面也培養了學生綜合運用基礎知識解決實際問題的能力。在此基礎上,我們還為學生開設了應用性、研究性和設計性實驗,該實驗內容主要源于教師的科研成果和實際應用,部分來自于我們編著的《綜合化學實驗》一書的第二、三部分內容。該類實驗教材或材料中只給出實驗目的與要求,學生必須通過查閱參考文獻、設計撰寫實驗方案,經指導教師審查通過后方可獨立進行實驗,且對實驗過程中發現的問題盡可能自行解決。該類實驗完全摒棄了以往實驗教學中常用的保姆式教學,而是放手讓學生去設計、思考,獨立自主地解決實際問題,使學生動手動腦能力得到顯著提高。

4 實行開放式教學,培養學生初步科研能力

實驗教學在高校制藥專業人才培養過程中起著非常重要的作用,它不僅是培養高素質復合型人才的一個重要教學環節,而且是連接知識與實踐、實踐與創新并使理論知識向實踐能力轉化的重要橋梁,由于開設綜合性、應用性、研究性實驗數量大幅度提高,實驗過程所涉及的設備和使用的測試儀器也不局限于某1-2個實驗室,因而在客觀上要求實行各實驗室的全面整合與開放式教學。以綜合性實驗為例,學生在綜合性實驗完成合成后,對合成的產品進行表征需要有關基礎實驗室的儀器和大型精密儀器測試,如果所有不同實驗室不開放,學生很難完成全部實驗內容。為此,我們將大型精密儀器實驗室及仿真實驗室實行自由開放,不同專業不同實驗的學生通過預約,在有關主管老師的指導下進行有關測試。開放項目可以是教學計劃要求的課內實驗,如綜合實驗,也可以是課外實驗,如學生的設計性實驗、研究性實驗、探索性實驗和創新性實驗等,以滿足不同層次學生的學習要求,同時也提高了儀器設備的利用率。通過幾年來的運行實踐表明,現行的實驗室管理中的開放式教學模式,極大地方便了師生教學與科研工作,同時培養了學生的自主學習能力和初步的科研能力。

5 探索教學與科研相結合的方法,教學科研相得益彰

高等學校對本科學生能力的培養就是使學生綜合素質得到全面發展和提高,科研能力的培養則是其重要的組成部分。十余年來,從事綜合實驗教學的老師們在長期從事的科研工作中,了解最新科研動態,從事了豐富多彩的科學研究,其成果斐然。我們針對這些特點,在教師參與綜合化學實驗教學的過程中,鼓勵教師將成熟的、最新的科研成果轉化為綜合化學實驗內容,配合教師將正在進行中的科研工作中的部分內容移植到實驗教學中來,在大型儀器的使用上予以協調支持,使學生有更多的機會了解和學習先進的科學研究方法與近代實驗技術,做到以開展科研帶動教學,以搞好教學促進科研,使教學科研相得益彰。

綜上所述,綜合性實驗、應用性實驗、研究性實驗、設計性實驗是我們為制藥專業開設的綜合化學實驗的主要內容,我們通過開放型教學模式,結合教師科研工作進行實驗的教學方式,既提高了學生的綜合素質,使學生成為社會必須的復合型人才,又培養了學生初步的科研能力和創新能力,促進了學生知識、能力、素質的協調發展,彰顯了優良的教學效果,造就了一批具有實踐能力、創新能力和競爭能力的高層次復合型人才。

參考文獻:

篇8

有機基礎階段:包括,自然界較簡單的有機物——烴類化合物;生物體中重要的代謝中間物——醇、酚、醚、醛、酮、醌;重要的基本生物分子——羧酸及其衍生物;生物體內的高能化合物——含氮、含磷、含硫有機化合物等。以官能團教學為主線,掌握各類有機化合物結構、性質及反應等;以對生物體影響為紐帶,掌握應用,加強基礎學習。與藥學專業密切相關的有機化合物,生物次生物質——雜環、生物堿,萜類和甾體化合物等。體內有機物質反應的基礎,酶、生命必需物質——維生素、生物氧化等。生物體內四大物質。供能者——糖類化合物;儲能與供能者——脂類化合物;生命的表達者——蛋白質(氨基酸);生物遺傳的決定者——核酸(核苷酸)從結構,性質,功能,代謝意義以及代謝異常與疾病關系。生物代謝調節及器官生化(水,電解質代謝;肝臟生化)從水,鹽代謝方面理解、分析藥物的作用機理及肝臟在藥物代謝中的功能。以上整合加強了知識體系性,注重專業聯系,突出實際應用。

實驗教學的整合

遵循兩個原則:(1)層次要合理;(2)滿足崗位要求。①結合藥學,拓寬基礎實驗:如:一般的有機合成實驗可改為藥物阿斯匹林——乙酰水楊酸的制備。②重組兩門課程相關實驗,形成綜合性實驗。如:酮體的結構性質實驗與脂類代謝異常疾病的尿酮癥實驗合二為一:尿中酮體定性測定。既考察了結構性質,又掌握了疾病診斷方法。③結合學生就業方向以及職業技能等考試內容增設探究性、設計性實驗,提高創新思維。通過實驗把藥學中常用的兩門課程的知識如:分離、提純、識別、檢測、合成方法與原理,有機的聯系在一起,提高學生在藥學工作崗位的實踐技能。

整合優化過程注意的事項

兩門課程的整合優化不是簡單的疊加和重組,而是整合為一門新的課程體系《有機及生物化學》,所以應注意知識體系的連貫性、完整性和實用性。(1)連貫性:通過有機化合物在體外與體內反應基礎的對比,將有機化學與生物化學銜接起來。如有機化學(在體外)——化學催化劑,高溫、高壓的條件與氧化還原;生物化學(在體內)——酶,溫和的條件,生物氧化。雖有差異,但反應原理相同。(2)完整性:通過四大物質代謝過程將有機化學基礎知識聯系成一個整體,以揭示生命的本質規律。(3)實用性:運用有機化學知識解釋代謝異常與疾病產生,為用藥提供依據。

教學方法的優化

(1)結合臨床巧設案例,提高學生興趣,加深知識的理解和應用,學會用有機化學解釋生物現象的本質。如講解脂類時,通過案例:長期過量飲酒導致脂肪肝,引導學生分析為什么乙醇會在肝臟內合成脂肪且堆積。從而總結出乙醇在體內代謝反應的過程,將有機與生化結合起來。(2)采用多媒體輔助教學,整合后的課程教學注重實踐,并且信息量大,所以要充分利用多媒體教學的優點[3],如采用超文本結構即按照人的聯想思維方式和非線性地組織管理信息,實現了知識的橫向聯系。(3)依托咸陽步長醫院(校醫院)資源,以就業方向及崗位需求,設計開展多樣性實踐教學:實踐教學的目的在于提高學生動手能力,滿足就業崗位需求,故以就業方向和崗位把學生分組,遵循以學生實踐為主,教師指導為輔的原則。督促學生進行分工合作,設計并完成實驗。實驗結論以實驗報告形式匯報,報告內容以使用的化學結構,反應式,表格,圖像等為主,探討實驗所遇的問題及實踐意義。使學生在動手過程中加深知識的理解,具備分析、解決實際問題的能力,在合作中獨立完成工作。

建立綜合考評體系

整合以后,通過平時作業、達標測試、實驗報告、操作技能考核和考試等實行階段性綜合考評,使學生的知識水平和能力水平得到相應提高。

篇9

目的研究草烏對坐骨神經動作電位傳導的阻滯作用。方法觀察草烏水煎液對蟾蜍離體坐骨神經復合動作電位的振幅和傳導速度的影響。結果10%,20%,40% 3種濃度的草烏水煎液均使坐骨神經復合動作電位的振幅變?。≒

【關鍵詞】 草烏; 蟾蜍離體坐骨神經; 復合動作電位; 阻滯

Abstract:ObjectiveTo study the blockade effect of Radix Aconiti Kusnezoffii on action potential of sciatic nerve of toad. MethodsThe influence of Radix Aconiti Kusnezoffiion amplitude and conduction velocity of compound action potential of sciatic nerve of toad was observed in vitro.ResultsThe decoction of Radix Aconiti Kusnezoffii in three different concentrations (10%, 20%, 40%) could decrease the amplitude (P

Key words:Radix Aconiti Kusnezoffii; Sciatic nerve of toad in vitro; Compound action potential; Blockade

草烏Radix Aconiti Kusnezoffii為毛茛科植物北烏頭Aconitum kusnezoffii Reichb.的干燥塊根。其味辛、苦、性大熱。歸心肝、腎、脾經,具有祛風除濕、散寒止痛、開痰消腫之功效,是傳統醫學中常用的有毒性的止痛藥物。近年來,用于治療癌性疼痛、風痰頭痛、坐骨神經痛、強直性脊柱炎等[1]。現代藥理學研究發現草烏具有鎮痛作用[2]。目前對于草烏鎮痛作用的機制尚不明了,本實驗觀察了草烏水煎液對蟾蜍離體坐骨神經動作電位傳導的阻滯作用,以探討草烏鎮痛作用的可能途徑。

1 器材與方法

1.1 供試藥劑

草烏,魯東大學醫院中藥房提供。任氏液(NaCl 6.5 g; KCl 0.14 g; CaCl2 0.12 g;NaHCO3 0.20 g; NaH2PO4 0.01 g;加蒸餾水至 1000 ml),所用試劑均為化學純。

1.2 儀器BL-410生物機能實驗系統(四川成都泰盟科技有限公司);電子天平(上海精密科學儀器有限公司);神經屏蔽盒(四川成都泰盟科技有限公司)。

1.3 動物中華大蟾蜍Bufo (bufo) gargarizans Cantor,體重80~100 g,雌雄兼用。由魯東大學生命科學院生理學實驗室提供。

1.4 草烏水煎液的制備草烏制成含量為1 g/ml的水煎液,以此濃度作為100%的草烏溶液,用任氏液稀釋為10%,20%,40%3種濃度。

1.5 動物分組與坐骨神經標本制備[3]蟾蜍30只,將動物隨機分成3組(10%濃度組,20%濃度組,40%濃度組),每組10只。雙毀髓后,從靠近骶髓處開始分離坐骨神經至踝關節處,制備離體坐骨神經干標本,將其置于神經屏蔽盒內,標本的中樞端接觸刺激電極,在兩對引導電極之間放置一加有草烏水煎液的棉球,加藥量為0.2 ml,給藥后每隔10 min給予1次方波刺激,觀察記錄90 min內蟾蜍離體坐骨神經干復合動作電位。將藥物作用后的坐骨神經標本重新置于新鮮任氏液浸泡90 min,記錄神經動作電位。

1.6 數據處理記錄給藥前(對照組)與給藥后坐骨神經復合動作電位的振幅與傳導速度,實驗數據用±s描述,采用配對t檢驗進行顯著性檢驗。

2 結果

2.1 草烏對坐骨神經干復合動作電位振幅的影響隨著藥物作用時間的延長,3種濃度的藥物均使得坐骨神經干復合動作電位的振幅逐漸變小,具有統計學意義(P

2.2 草烏對坐骨神經干動作電位傳導速度影響隨著藥物作用時間的延長,3種濃度的藥物均使得坐骨神經干復合動作電位的傳導速度逐漸變小,具有統計學意義(P

3 討論

草烏屬于烏頭類藥物,是一味比較常用的藥物,其中所含多種生物堿及其多種衍生物均具有明顯鎮痛、麻醉、消炎、降壓、抗癌等作用[1]。中醫上主要用于風寒濕痹、關節疼痛、心腹冷痛、寒疝作痛、麻醉止痛等。許多藥理研究證明草烏有鎮痛作用[4~6],但尚未見其鎮痛作用機制的研究。本實驗通過離體實驗方法,觀察了草烏水煎液對蟾蜍坐骨神經復合動作電位傳導的影響。實驗結果表明草烏對坐骨神經動作電位的傳導具有明顯阻滯的作用,并且藥物消除后能夠較好地恢復,提示可逆性阻滯神經動作電位的傳導是草烏鎮痛的作用可能的機制之一。

常用西藥鎮痛作用強,但長期服用極易引起精神、身體的依賴性、成癮性和耐受性。很多傳統中藥在鎮痛方面有著獨到的療效,且毒副作用相對較少[1]。很多鎮痛中藥具有清熱解毒、活血化淤,軟堅散結、理氣止痛等功效,與中醫腫瘤治療原理相近,因此中藥治療癌性疼痛還可以起到兼顧標本的作用[7],探索中醫治療疼痛的有效方法具有積極的意義。

近年來,中藥鎮痛作用受到廣泛的重視,但中藥在鎮痛效果上還不同程度存在著鎮痛不全,有些劑型使用不便,有待改進[8]。利用現代藥理學實驗的方法,對傳統鎮痛中藥的藥效及其機制進行研究,不斷提高中醫中藥治療疼痛的療效,是推動中醫藥現代化的有效手段。

參考文獻

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關鍵詞:微型化學實驗;常規化學實驗;有機結合

中圖分類號:G632 文獻標識碼:B 文章編號:1002-7661(2013)04-243-02

著名科學家愛因斯坦曾說過:“把學生的熱情激發起來,那么學校所規定的功課,就會被當作一種禮物來接受?!苯鼛啄陙?,微型化學實驗逐漸走進了中學化學實驗教學。由于它的小巧、美觀、使用方便,在化學實驗教學中一露面就引起了學生的興趣和關注。

由于微型化學設備的微型化,所用藥品的微量化,導致與常規實驗在規范化操作上存在一定的差異,從培養基本操作技能的角度講,微型化學實驗存在一定的局限性;但從綠色環保的角度講,微型實驗又有著常規實驗無法媲美的優點。由此可見,常規化學實驗和微型化學實驗各有其優勢與不足,微型化學實驗不是常規化學實驗的一個點綴,也不是要取代常規化學實驗,更不是常規化學實驗的對立,二者都無法脫離對方獨當一面,它們是相輔相成、互相促進的。因此,一定要擺正微型化學實驗和常規化學實驗的關系,將常規化學實驗和微型化學實驗有機地結合起來,才能做到既滿足了學生實驗及綠色環保的要求,又能兼顧學生的基本操作技能的培養,為實現新課程的教學目標更好地服務。

一、在常規化學實驗的基礎上,逐漸普及微型化學實驗,演示實驗以常規實驗為主,學生實驗以微型實驗為主,有毒物質參加或生成、污染較為嚴重的實驗以及適合微型化學實驗特點的實驗也要盡量設計成微型化學實驗。

常規實驗突出的優點就是由于藥品用量較大,實驗現象可見范圍大,但是也體現出它的最大缺點――藥品過度浪費,形成的環境污染也比較大,因此也可以將某些演示實驗也改為微型實驗,再借助投影設備放大實驗現象,使其可見范圍擴大,達到演示實驗所要達到的效果,也可以直接改為學生實驗。而學生實驗由于受到實驗條件和學生人數的制約,很難實現人人動手實驗,利用價格低廉的微型化學實驗儀器有利于實現人手一套,且試劑消耗量只有常規實驗的十分之一甚至幾十分之一,污染小,彌補了常規實驗的不足。在學習元素化合物性質、實驗習題和有些有刺激性氣味、有毒物質的制備、污染較為嚴重的實驗以及適合微型化學實驗特點的實驗,要盡量設計成微型化學實驗,充分利用微型實驗用量少、減少環境污染等突出優點。

例如新課標必修1(魯科版)第2章第2節中的【活動探究】實驗:單質、氧化物、酸、堿和鹽之間的相互關系,如果我們用常規化學實驗去,一組實驗下來就會用到幾十支試管和大量的藥品試劑,不僅試劑嚴重浪費,形成大量的實驗廢物,而且實驗費時,也不便于學生比較分析現象,若采用微型化學實驗就會使實驗藥品用量大大減少,常規化學實驗中一組實驗所用的藥品量足夠用于一個甚至更多班級學生的個人動手實驗,而且節約大量時間,在同一個井穴板中做同一類物質的不同性質的實驗,不僅現象明顯,還方便學生進行對比分析,完全可以將實驗帶進課堂教學,與知識教學同步進行。

二、化學實驗微型化是目前教學實驗的一個重要發展趨勢,在普及微型化學實驗的同時,還要重視常規實驗中基本操作的規范化,不能用微型化學實驗完全代替常規化學實驗,部分實驗要堅持使用常規實驗。

操作的規范性主要涉及到對一些操作步驟的準確掌握的問題。操作的規范性與實驗的安全關系非常密切,化學實驗事故的發生絕大部分是與操作的不規范聯系在一起的。操作的規范性一般包括準確規范地使用試劑和儀器,安全地進行化學實驗。我們通常在進行常規化學實驗時很重視其基本操作的規范化,而微型化學實驗也同樣要重視操作的規范化,在操作一些儀器時為做到準確、規范,應該仔細閱讀說明書,了解一些儀器的特性等。如微型化學實驗中常用的井穴板、多用滴管等因是用高分子材料制成的,就不能在其中加入一些會和它們反應的物質來進行實驗;要樹立一些藥品使用的安全常識;合理安全地處理實驗廢物;掌握一定的事故處理方面的知識等;進行實驗設計時不盲目地簡化或省略實驗步驟等。

另外微型化學實驗不是萬能的,雖然有很多的優點,但也有其自身的局限性,不應將微型化學實驗盲目地、生搬硬套地來完成所有的實驗內容,例如有些多步合成的實驗、沉淀分離實驗、配制一定體積的溶液實驗等需采用常規實驗才能收到好的效果,就要堅持采用常規實驗。

三、微型化學實驗和常規化學實驗的各自特點相互補充和并存,在推廣和使用微型化學實驗的過程中,擺正微型化學實驗和常規化學實驗的關系,將常規化學實驗和微型化學實驗有機地結合起來,優勢互補,不斷總結并完善出一套系統的實驗操作規范。 例如在進行定量實驗時,經常會用到一些精確度比較高的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶等,這時可以讓學生用常規儀器做個別實例的實驗,然后再溶進微型化學實驗當中,改用微型化學實驗進行定量實驗。微型實驗儀器中的微量滴頭的一滴溶液的體積只有約0.02mL,可以用滴數來做更多的定量實驗,這樣就把微型化學實驗和常規化學實驗結合起來了,不僅可以讓學生掌握常用的常規儀器的使用方法和注意事項,也可以使學生能夠靈活運用化學實驗儀器做更多的實驗,得到更多的動手實驗機會,提高動手實驗能力。