大蒜總糖水分測定研究論文

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1儀器與試藥

202-1型電熱恒溫干燥箱（上海市實驗儀器總廠），DZF-6030A型真空干燥箱（上海一恒科技公司），AB104-N電子天平（Mettler-Teledo），水分測定器（水分接收管容量10ml，最小刻度值0.2ml，容量誤差小于0.2ml）。

大蒜總糖（新疆埃樂欣藥業，批號070302，070303，070304），乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、甲苯均為分析純，海砂為化學純，陽離子交換樹脂（732，山東魯抗醫藥股份有限公司）。

2方法與結果

2.1大蒜總糖的制備鮮蒜→水煮殺酶（100℃）→加20％乙醇打漿→離心→濃縮→過濾→過陽離子交換樹脂→多糖洗脫液→濃縮→大蒜總糖濃縮液取070302，070303，0703043批大蒜總糖樣品進行水分測定分析。

2.2直接干燥法［4,5］精密稱取6.0g的大蒜總糖（070303），置于已恒重的蒸發皿中，在80℃的干燥8h后，放入干燥器內冷卻30min后稱量，重復干燥至恒量。至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒量。

直接干燥法測定耗時長，在干燥12h后，水分的減少趨于穩定；18h后，樣品干燥至恒量。結果見表1與圖1。表1直接干燥法測定結果（略）

2.3減壓干燥法［3］

取已恒重的蒸發皿，精密稱取5.0g的大蒜總糖。放入真空干燥箱內，將干燥箱連接真空泵，抽出干燥箱內空氣至所需壓力（40～53kPa），同時加熱到65℃，關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內保持一定的溫度和壓力，經4h后，打開活塞，使空氣進入干燥箱內，待壓力恢復正常后再打開，取出蒸發皿，放入干燥器中，30min后稱量，并重復以上操作至恒量。

采用減壓干燥法對樣品連續干燥81.5h后，樣品仍未達到恒重。結果見表2和圖2。表2減壓干燥法測定結果（略）

2.4海砂拌樣減壓干燥法海砂先用6mol/L的鹽酸煮沸30min，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸30min，用水洗至中性，經105℃干燥備用。

取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置于65℃，40～53kPa的真空干燥箱中，干燥1.0h，置于干燥器內冷卻30min，稱量并重復干燥至恒量。然后精密稱取5.0g大蒜總糖濃縮液置于蒸發皿中，用小玻棒將海砂與大蒜總糖攪勻放在70℃水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置于真空干燥箱中干燥4h，放入干燥器中冷卻30min后，稱量。重復干燥至恒量。

結果表明，樣品水浴蒸干后，可除去大部分水分，再經過真空干燥7～8h后，即可達到恒量。結果見表3與圖3。表3海砂減壓干燥法測定結果（略）

2.5甲苯蒸餾法［3］樣品中的水分與甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內，根據體積計算含量。

取甲苯，先以蒸餾水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。準確稱取大蒜總糖5.0g，放人250ml錐形瓶中，加人新蒸餾的甲苯75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注人甲苯，裝滿水分接收管。加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴。當水分全部蒸出后，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加人甲苯沖洗。接收管水平面保持10min不變為蒸餾終點，讀取接收管水層的容積。

采用甲苯蒸餾法，因甲苯沸點較高，多糖樣品高溫下易脫水炭化。在蒸餾過程中，樣品由原來的淡黃色變為黑色。結果見表4。表4甲苯蒸餾法測定結果樣品水分含量（略）

2.64種水分測定方法的比較結果見表5。表54種方法的測定結果（略）

由圖4可知，4種水分測定的方法結果間存在一定差異。甲苯蒸餾法測定的結果偏高。因甲苯沸點較高，總糖樣品在蒸餾時易脫水炭化所致。而采用海砂拌樣減壓干燥法與其它兩種方法的檢測結果較接近，較真實地反映了大蒜總糖樣品的水分含量情況。

3討論

在GB/T5009.3－2003《食品中水分的測定》的第1法直接干燥法中，規定的干燥的溫度為95～105℃。在實驗中發現，大蒜總糖濃縮液將發黑變焦。本次實驗中選定使用80℃干燥，大蒜總糖可較好的保持原有的色澤。但干燥時間過長，需18h，不適于樣品的快速測定，而且果糖在大于70℃時會分解，將影響測定結果。

采用減壓干燥法測定時，雖然減壓干燥適用于含糖、味精等易分解的食品，但是樣品經過80h的干燥后，依然達不到恒重。原因在于總糖干燥后，在表面形成一層膜，使樣品內部水分不宜蒸發。

采用甲苯蒸餾法測定時，甲苯沸點較高，引起樣品發黑變焦、脫水碳化，導致水分測定結果偏高［6］。有文獻報道可采用沸點較低的苯、正己烷蒸餾測定。

在實驗測定時，曾考慮過卡爾費休氏法［7］?？栙M休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，而大蒜總糖濃縮液含水分較高，不適合用卡爾費休氏法測定。

將減壓干燥法改進，在大蒜總糖中摻入海砂，擴大蒸發的表面積，加速樣品水分的蒸發。同時減壓干燥防止樣品在高溫下分解，能較好保持樣品的性質，測定結果比較接近水分的真實值。

【參考文獻】

［1］蔡飛,陳金和,吳基良.大蒜多糖對小鼠病毒性心肌炎的治療作用［J］.武漢大學學報，2003，24（2）：109.

［2］趙驥，鄭敏，鮑翠玉，等.大蒜多糖C對免疫性肝損傷小鼠血清及肝組織ALT，AST的影響［J］.咸寧學院學報，2005，19（1）：24.

［3］GB/T5009.3-2003.食品中水分的測定.

［4］GB317-2006.白砂糖.

［5］SN/T0676-1997進出口糖檢驗規程.

【摘要】目的探討大蒜總糖的水分測定方法。方法分別用直接干燥法、減壓干燥法、甲苯蒸餾法、海砂拌樣減壓干燥法測定大蒜總糖的水分，從中選擇合適的測定方法。結果直接干燥法、減壓干燥法測定耗時長。甲苯蒸餾法測定時，樣品易高溫下脫水碳化。而采用海砂拌樣減壓干燥法適合大蒜總糖的水分檢測。結論采用海砂拌樣減壓干燥法簡便、易行、實用，適用大蒜總糖樣品的分析。

【關鍵詞】大蒜總糖；水分測定；直接干燥法；減壓干燥法；甲苯蒸餾法