薰魯香揮發油研究論文

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【摘要】目的對薰魯香揮發油βCD包合工藝進行研究。方法采用L9(34)正交試驗法，以包合物收得率和揮發油包合率兩個評價指標，考察揮發油與βCD比例、包合溫度、包合時間三個因素對βCD包合薰魯香揮發油工藝的影響。結果最佳包合工藝為：薰魯香揮發油：βCD為1∶6，包合溫度為30℃，包合時間為1h。結論所選包合工藝揮發油包合率較高，合理簡便。

【關鍵詞】薰魯香；βCD包合物；正交實驗

Abstract：ObjectiveTostudytheinclusionpreparationforvolatileoilsfromMastich.MethodsTwoindexesincludingtheratioofobtainedinclusioncompoundandtheinclusionrateofoilwereusedtoevaluatethetechnologiesbasedonorthogonaldesign，inwhichtheproportionbetweenvolatileoilandβ-cyclodextrin，theinclusiontemperatureandtimewereconsideredasthreemaintechnologyfactors.ResultsTheoptimizedexperimentalconditionswerethatvolatileoilofMastich：β-cyclodextrin=1：6，theinclusiontemperatureat30℃andonehourforincluding.ConclusionTheincludingtechnologyissimple，reasonablewithahigherinclusionrateofoil.

Keywords：Mastich；β-cyclodextrininclusioncompound；Orthogonaldesign

薰魯香(Mastich)別名洋乳香，為漆樹科植物粘膠乳香樹PistacialentiscusL.的樹脂，是維吾爾醫臨床常用的進口藥材，具有消散胃中寒氣，清除機體污物，補腦養心，利肝益腎的功效。主要用于寒性胃痛，感冒頭痛，口咽炎腫，憂郁神亂，心慌腹脹，腎弱耳聾，小便不利，大便秘結，月經不調［1］。薰魯香主要含樹脂酸、樹脂烴及揮發油，主要為α，β洋乳香脂酸、α，β洋乳香脂烴，α，β乳香次酸、洋乳香酸、蒎烯、檸檬烯等［2］。為了充分利用其有效成分，減少揮發油的損失，提高藥物的穩定性和分散度，使其固體化以便于制成各種制劑，本文利用βCD包合技術，將薰魯香揮發油制成包合物，并采用正交實驗法對包合工藝進行優選，確定最佳包合工藝。

1儀器與材料

1.1儀器85-2恒溫磁力攪拌器（國華電器有限公司）；SartoriusBP211電子天平（德國賽多利斯公司）；DZKW型電子恒溫水浴鍋（北京永光明醫療儀器廠）；SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）；GZX-DH型電熱恒溫干燥箱（上海市躍進醫療器械一廠）。

1.2藥品及試劑薰魯香（新疆維吾爾自治區維吾爾醫醫院）；βCD（中國醫藥(集團)上海化學試劑公司）；石油醚、無水乙醇、無水硫酸鈉均為分析純。

2方法與結果

2.1薰魯香揮發油的提取將一定量薰魯香粗粉，加10倍量水，不浸泡，用水蒸氣蒸餾法提取4h，所得揮發油用無水Na2SO4脫水，得到橙黃色油，其相對密度為0.9252g/ml，密封、冷藏，備用。

2.2薰魯香揮發油β-CD包合工藝的研究

2.2.1揮發油包合的正交實驗設計根據預試驗與參考有關文獻［3，4］，選擇揮發油與β-CD配比、包合溫度、包合時間3個主要因素，以包合物收得率、揮發油包合率為評價指標，權重系數分別為0.3，0.7，進行L9（34）正交實驗，篩選薰魯香揮發油的最佳包合條件。因素水平見表1。

表1因素水平（略）

2.2.2包合物制備方法采用飽和水溶液法，按L9（34）正交表共進行了9組試驗。稱取β-CD置于150ml錐形瓶中，加入20倍蒸餾水（β-CD與蒸餾水的比例為1∶20）加熱使溶解，降至所需溫度。取揮發油1.0ml，按體積比1∶1加入無水乙醇稀釋后緩慢滴加到β-CD溶液中，恒溫攪拌并維持一定的包合時間，4℃冷藏24h，抽濾，用少量石油醚洗滌，40℃低溫干燥，即得白色粉末狀包合物，精密稱定，計算包合物收得率，按《中國藥典》2000年版（Ⅰ部）附錄ⅩD揮發油測定［5］項下甲法提取包合物中揮發油，計算揮發油包合率。

2.2.3揮發油空白回收實驗取揮發油1.0ml，置500ml圓底燒瓶中，加蒸餾水200ml，按《中國藥典》2000年版（Ⅰ部）附錄ⅩD揮發油測定項下甲法操作，計算空白回收率為92%（n=3）。

揮發油空白回收率=揮發油回收量揮發油投入量×100%

2.2.4評價指標實驗以包合物收得率、揮發油包合率為評價指標，權重系數分別為0.3，0.7。計算公式如下：

包合物收得率=包合物重量（g）β-CD量（g）+投油量（g）×100%

揮發油包合率=包合物中實際含油量（ml）投油量（ml）×空白回收率×100%

包合物收得率評分=包合物收得率最大包合物收得率×30

揮發油包合率評分=揮發油包合率最大揮發油包合率×70

綜合評分=包合物收得率評分+揮發油包合率評分

2.3正交實驗結果見表2～3。

由直觀分析可知，影響揮發油包合的因素大小依次為B>A>C，經方差分析可知，包合溫度對綜合指標有顯著性影響（P<0.05），而揮發油與β-CD配比和包合時間對揮發油包合無顯著性影響。直觀分析最佳條件為A2B1C3，鑒于包合時間對揮發油包合無顯著性影響，因此，為降低成本、節省工時，將A2改為A1，將C3改為C1，由此得包合工藝為：A1B1C1，因此，確定薰魯香揮發油的最佳包合條件為：揮發油：β-CD配比為1∶6，包合溫度為30℃，包合時間為1h。2.4驗證實驗取薰魯香揮發油1.0ml3份，按最佳包合工藝（揮發油：β-CD配比為1∶6，包合溫度為30℃，包合時間為1h）進行驗證實驗，平均包合物收得率為84.69%，平均包合率為85.52%，與正交試驗結果一致。

表2L9(34)正交實驗（略）

表3方差分析（略）

3討論

3.1正交試驗結果表明，揮發油與β-CD配比和包合時間對揮發油包合無顯著性影響，從方便生產，節約成本考慮，將A2改為A1，將C3改為C1，從而確定了薰魯香揮發油的最佳包合工藝為A1B1C1，即揮發油：β-CD配比為1∶6，包合溫度為30℃，包合時間為1h。

3.2薰魯香揮發油經包合后，其抗氧化性及熱穩定性均有明顯提高，可大大減少揮發油的損失，且能使其固體化，為今后將其制成各種制劑提供了實驗依據。

3.3β-CD包合揮發油的方法很多，本實驗采用飽和水溶液法，操作簡便，用于規?；a具有較大的實際意義，有推廣價值。

【參考文獻】

［1］劉勇民，劉偉新，沙吾提·伊克木，等.維吾爾藥志［M］.烏魯木齊：新疆科技衛生出版社,1999:417.

［2］中華人民共和國衛生部藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準·維吾爾藥分冊［S］.烏魯木齊：新疆科技衛生出版社,1999:113.

［3］毛春芹，陸兔林.木香揮發油β-環糊精包合物的制備研究［J］.中藥材,2002,25(8):580.

［4］彭曉霞，談春霞，王志峰，等.丁香揮發油β-環糊精包合物的制備研究［J］.甘肅中醫學院學報,2001,18(3):10.

［5］國家藥典委員會.中國藥典［S］.北京：化學工業出版社,2000:附錄64.